Module also offered within study programmes:
General information:
Name:
Metody badań składu chemicznego
Course of study:
2012/2013
Code:
CIM-1-502-s
Faculty of:
Materials Science and Ceramics
Study level:
First-cycle studies
Specialty:
-
Field of study:
Materials Science
Semester:
5
Profile of education:
Academic (A)
Lecture language:
Polish
Form and type of study:
Full-time studies
Responsible teacher:
prof. dr hab. inż. Baś Bogusław (bas@agh.edu.pl)
Academic teachers:
prof. dr hab. inż. Baś Bogusław (bas@agh.edu.pl)
prof. nadzw. dr hab. Migdalski Jan (migdal@agh.edu.pl)
dr inż. Niewiara Ewa (niewiara@agh.edu.pl)
dr hab. inż. Paczosa-Bator Beata (paczosa@agh.edu.pl)
dr hab. inż. Piech Robert (rpiech@agh.edu.pl)
dr Reczyński Witold (wreczyn@agh.edu.pl)
Module summary

Description of learning outcomes for module
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Connections with FLO Method of learning outcomes verification (form of completion)
Social competence
M_K001 rozumie potrzebę ciągłego aktualizowania i poszerzania wiedzy z zakresu chemii i instrumentalnej analizy chemicznej IM1A_K02, IM1A_K01 Activity during classes,
Participation in a discussion,
Involvement in teamwork
M_K002 Ma świadomość ważności zachowania się w sposób profesjonalny. Ma świadomość roli społecznej absolwenta uczelni technicznej. IM1A_K06, IM1A_K04 Activity during classes,
Participation in a discussion
M_K003 ma świadomość odpowiedzialności za pracę własną oraz gotowość podporządkowania się zasadom pracy w grupie. IM1A_K03 Activity during classes,
Participation in a discussion,
Involvement in teamwork
Skills
M_U001 potrafi zdefiniować problem analityczny i w oparciu o rodzaj i wielkość próbki, a także przewidywany zakres stężenia analitu zaproponować najlepszą metodę jej analizy IM1A_U09, IM1A_U07 Examination,
Test,
Execution of laboratory classes,
Completion of laboratory classes
M_U002 umie posługiwać się sprzetem laboratoryjnym, planować i przeprowadzać eksperymenty, zestawiać proste układy pomiarowe, prowadzić pomiary wybranych wielkości fizykochemicznych i wykonywać oznaczenia pierwiastków w różnych materiałach IM1A_U09, IM1A_U07 Test,
Execution of laboratory classes,
Completion of laboratory classes
M_U003 Potrafi wykorzystać metody matematyczne i statystyczne do rozwiązywania zagadnień technicznych i opracowania wyników badań. Potrafi interpretować wyniki analizy chemicznej, wyciągać wnioski i formułować opinie na temat badanego materiału i oznaczanych analitów. IM1A_U08 Test,
Report,
Execution of laboratory classes,
Completion of laboratory classes
M_U004 Potrafi zweryfikować uzyskany wynik analizy poprzez umiejętność doboru i zastosowania certyfikowanych materiałów odniesienia i metod referencyjnych IM1A_U09 Report,
Participation in a discussion,
Completion of laboratory classes
Knowledge
M_W001 zna podstawowe pojęcia i prawa chemii, elektochemii i fizykochemii w zakresie spektroskopowych, elektrochemicznych i chromatograficznych metod chemicznej analizy instrumentalnej IM1A_W03, IM1A_W07 Examination,
Completion of laboratory classes,
Test
M_W002 ma więdzę na temat fizykochemicznych podstaw oraz budowy aparatury i zakresu stosowalności wybranych spektralnych, elektrochemicznych i chromatograficznych metod analizy instrumentalnej IM1A_W09, IM1A_W03, IM1A_W07 Examination,
Test,
Completion of laboratory classes
M_W003 zna zasady formułowania problemu analitycznego i projektowania procesu analitycznego z uwzględnieniem niektórych elementów przetwarzania sygnałów, statystycznej oceny wyników oraz walidacji IM1A_W03 Test,
Examination,
Completion of laboratory classes
M_W004 ma wiedzę w zakresie zasad poboru, utrwalania, przechowywania i przygotowania próbek do analizy chemicznej IM1A_W03 Examination,
Test,
Completion of laboratory classes
M_W005 zna zasady pracy w laboratorium chemicznym IM1A_W03 Examination,
Test,
Completion of laboratory classes
FLO matrix in relation to forms of classes
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Form of classes
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Others
E-learning
Social competence
M_K001 rozumie potrzebę ciągłego aktualizowania i poszerzania wiedzy z zakresu chemii i instrumentalnej analizy chemicznej + - - - - - - - - - -
M_K002 Ma świadomość ważności zachowania się w sposób profesjonalny. Ma świadomość roli społecznej absolwenta uczelni technicznej. - - - - - - - - - - -
M_K003 ma świadomość odpowiedzialności za pracę własną oraz gotowość podporządkowania się zasadom pracy w grupie. - - + - - - - - - - -
Skills
M_U001 potrafi zdefiniować problem analityczny i w oparciu o rodzaj i wielkość próbki, a także przewidywany zakres stężenia analitu zaproponować najlepszą metodę jej analizy + - + - - - - - - - -
M_U002 umie posługiwać się sprzetem laboratoryjnym, planować i przeprowadzać eksperymenty, zestawiać proste układy pomiarowe, prowadzić pomiary wybranych wielkości fizykochemicznych i wykonywać oznaczenia pierwiastków w różnych materiałach - - - - - - - - - - -
M_U003 Potrafi wykorzystać metody matematyczne i statystyczne do rozwiązywania zagadnień technicznych i opracowania wyników badań. Potrafi interpretować wyniki analizy chemicznej, wyciągać wnioski i formułować opinie na temat badanego materiału i oznaczanych analitów. + - + - - - - - - - -
M_U004 Potrafi zweryfikować uzyskany wynik analizy poprzez umiejętność doboru i zastosowania certyfikowanych materiałów odniesienia i metod referencyjnych - - - - - - - - - - -
Knowledge
M_W001 zna podstawowe pojęcia i prawa chemii, elektochemii i fizykochemii w zakresie spektroskopowych, elektrochemicznych i chromatograficznych metod chemicznej analizy instrumentalnej + - + - - - - - - - -
M_W002 ma więdzę na temat fizykochemicznych podstaw oraz budowy aparatury i zakresu stosowalności wybranych spektralnych, elektrochemicznych i chromatograficznych metod analizy instrumentalnej + - + - - - - - - - -
M_W003 zna zasady formułowania problemu analitycznego i projektowania procesu analitycznego z uwzględnieniem niektórych elementów przetwarzania sygnałów, statystycznej oceny wyników oraz walidacji + - + - - - - - - - -
M_W004 ma wiedzę w zakresie zasad poboru, utrwalania, przechowywania i przygotowania próbek do analizy chemicznej + - + - - - - - - - -
M_W005 zna zasady pracy w laboratorium chemicznym - - + - - - - - - - -
Module content
Lectures:
  1. Elektroliza. Polaryzacja. Elektrograwimetria. Kulometria. Konduktometria. Miareczkowanie kulometryczne i konduktometryczne.
  2. Polarografia i woltamperometria. Metody stripingowe. Analizatory elektrochemiczne. Elektrody pracujace.
  3. Obwody prądu stałego. Wzmacniacz operacyjny. Sygnał elektryczny. Przetwarzanie sygnałów.
  4. Wzorce i materiały odniesienia. Metody kalibracji. Metody instrumentalne: bezwzględne i porównawcze. Zasady wyboru metody.
  5. Metody absorpcyjne: spektrofotometria UV-Vis, turbidymetria, nefelometria, atomowa spektrometria absorpcyjna FAAS i ETAAS.
  6. Fizykochemiczne podstawy i klasyfikacja elektrochemicznych metod analizy.
  7. Chromatografia cienkowarstwowa, gazowa i wysokosprawna chromatografia cieczowa. Elektroforeza.
  8. Systemy analizy przepływowej. Pozdstawy automatyzacji pomiarów. Czujniki chemiczne.
  9. Specjacja i analiza specjacyjna. Techniki sprzężone. Kierunki rozwoju metod analitycznych.
  10. Analityka chemiczna. Formułowanie problemu analitycznego. Proces analityczny. Zasady pracy w laboratorium chemicznym.
  11. Zagadnienia jakości. Niepewność i spójność pomiarowa. Metody statystyczne w analityce. Wzorcowanie i kryteria walidacji.
  12. Próbka analityczna. Metody roztwarzania, mineralizacji, rozdzielania i zagęszczania. Kontaminacja; źródła i zapobieganie.
  13. Potencjometria bezpośrednia i miareczkowanie potencjometryczne. Klasyfikacja i parametry elektrod. Elektrody jonoselektywne.
  14. Promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo, prawa absorpcji i emisji promieniowania. Źródła, monochromatory i detektory promieniowania.
  15. Metody emisyjne: spektrometria płomieniowa, spektrografia emisyjna, fluorescencja rentgenowska, spektometria masowa z jonizacją w plaźmie.
Laboratory classes:
  1. Absorpcyjna spektrometria atomowa (FASA)

    1. Zasada i zakres metody. Prawa absorpcji Lamberta-Berra. Procesy atomizacji i zjawisko absorpcji promieniowania.
    2. Budowa spektrofotometru ASA. Rodzaje i charakterystyka atomizerów płomieniowych i elektrotermicznych.
    3. Źródła błędów. Interferencje i metody ich eliminacji.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (oznaczanie Mg w wodach wodociągowych i mineralnych).

  2. Spektrofotometria w świetle widzialnym

    1. Promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcji promieniowania. II prawo Bouguera-Lamberta-Beera.
    2. Układy pomiarowe stosowane w spektrofotometrii UV-Vis. Filtry i detektory promieniowania.
    3. Metody spektrofotometrii bezpośredniej.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (oznaczanie Fe, Cr).

  3. Chromatografia cieczowa (HPLC)

    1. Podstawowe pojęcia definiujące chromatografię, podstawy fizykochemiczne – absorpcja, podział, prawo podziału Nernsta (mechanizmy rozdziału).
    2. Podstawowe pojecia: kolumna chromatograficzna, rozwijanie chromatogramu, retencja, elucja, półka teoretyczna, sprawność kolumny. Rodzaje technik chromatograficznych.
    3. Budowa chromatografu, rodzaje stosowanych pomp i detektorów.
    4. Przykład identyfikacji i ilościowego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA).

  4. Ogólne zasady pracy w laboratorium chemicznym. Instruktaż BHP.

    1. Omówienie ogólnych zasad pracy w laboratorium chemicznym.
    2. Zapoznanie się z laboratorium; sprzętem, rozmieszczeniem środków p-poż., apteczek, pojemników na odpady chemiczne itp.
    3. Instruktaż BHP przy stanowiskach badawczych.
    4. Szczegółowe omówienie warunków uzyskania zaliczenia laboratorium.

  5. Walidacja metod analitycznych. Wzorce i materiały odniesienia.

    1. Parametry metod analitycznych.
    2. Rodzaje błędów w analizie chemicznej.
    3. Statystyczna ocena wyników eksperymentów.
    4. Wzorce i materiały odniesienia.

  6. Obwody prądu stałego. Wzmacniacz operacyjny. Analogowe przetwarzanie sygnałów.

    1. Obwody prądu stałego. Prawo Ohma i prawa Kirchoffa.
    2. Cechy idealnego i rzeczywistego wzmacniacza operacyjnego. Sprzężenie zwrotne.
    3. Podstawowe układy pracy wzmacniacza operacyjnego.
    4. Zasady uziemiania, ekranowania i odsprzęgania układów pomiarowych.

  7. Konduktometria bezpośrednia i miareczkowanie konduktometryczne

    1. Przewodnictwo właściwe i równoważnikowe roztworów elektrolitów, prawo niezależnej wędrówki jonów, ruchliwość i liczby przenoszenia jonów.
    2. Aparatura stosowana do pomiarów przewodnictwa roztworów.
    3. Detektory konduktometryczne, zasada konstrukcji i obsługi wyznaczanie stałej konduktometrycznej naczynka.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych.

  8. Precyzyjny pomiar masy i objetości. Kalibracja i wzorcowanie.

    1. Wagi laboratoryjne; budowa, klasyfikacja i charakterystyka. Zasady obsługi i konserwacji wag. Ważenie i błędy ważenia.
    2. Rodzaje naczyń laboratoryjnych i ich klasyfikacja.
    3. Materiały stosowane do wyrobu naczyń laboratoryjnych.
    4. Kalibracja i wzorcowanie sprzętu laboratoryjnego.

  9. System wstrzykowej analizy przepływowej (FIA)

    1. Budowa i zasada działania typowego systemu wstrzykowej analizy przepływowej typu FIA.
    2. Parametery i interpretacja sygnału. Zjawisko dyspersji próbki.
    3. Detektory, pompy i zawory stosowane w systemach FIA.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analizy przepływowej.

  10. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne

    1. Ogniwa galwaniczne. Siła elektromotoryczna ogniwa (SEM). Zasady i możliwości pomiaru SEM. Ogniwo potencjometryczne.
    2. Elektrody odniesienia, elektrody wskaźnikowe – parametry i ich charakterystyka metrologiczna.
    3. Metody potencjometrii bezpośredniej i miareczkowanie potencjometryczne.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (pomiary pH, oznaczanie kationów za pomocę elektrod jonoselektywnych).

  11. Zajęcia zaliczeniowe

    1. Omówienie nowych kierunków rozwoju chemii analitycznej.
    2. Podsumowanie przebiegu zajęć laboratoryjnych.
    2. Propozycje modernizacji stanowisk i ćwiczeń.
    3. Kolokwium poprawkowe. Uzupełnianie ocen.

  12. Procedura analityczna oznaczania wybranych metali w materiale ceramicznym/metalicznym/środowiskowym

    1. Pobranie i przygotowanie próbki do analizy z zachowaniem wymagań stosowanej metody instrumentalnej.
    2. Rozdzielenie/zagęszczenie śladów analitu.
    3. Przeprowadzenie pomiaru w obecności i po usunięciu ewentualnych inteferentów.
    4. Interpretacja i omówienie wyników analizy.

  13. Czujniki temperatury. Zasady pomiary temperatury.

    1. Zjawisko termoelektryczne.
    2. Czujniki temperatury (ogniwa termoelektryczne, termometry rezystancyjne metalowe, czujniki półprzewodnikowe) i ich charakterystyka metrologiczna.
    3. Układy pomiarowe wykorzystujace różne rodzaje czujników temperatury.
    4. Badania wpływu zewnętrznych zakłóceń elektromagnetycznych i ładunków statycznych na wynik pomiaru temperatury oraz ocena możliwości ich eliminacji.

  14. Woltamperometryczne oznaczanie śladów metali ciężkich

    1. Elektrody, ogniwa pomiarowe, aparatura stosowana w polarografii, woltamperometrii i chronoamperometrii.
    2. Podstawowe techniki chrono- i woltamperometryczne. Zasady akumulacji i roztwarzania analitu. Techniki stripingowe.
    3. Woltamogramy i ich interpretacja.
    4. Oznaczanie śladów metali ciężkich (Cd, Cu, Pb, Cd) w wodach (wodociągowej, rzecznej) i roztworach chemicznych.

  15. Metoda fotometrii płomieniowej. Oznaczanie metali alkalicznych i ziem alkalicznych.

    1. Zasada fotometrii płomieniowej. Procesy atomizacji, wzbudzenia i emisji promieniowania. Widmo promieniowania.
    2. Schemat i zasada pracy układu pomiarowego (dobór rodzaju i ciśnienia gazów, filtry i ich charakterystyka, detektory promieniowania).
    3. Źródła błędów, interferencje i metody ich eliminacji.
    4. Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych.

Student workload (ECTS credits balance)
Student activity form Student workload
Summary student workload 176 h
Module ECTS credits 6 ECTS
Participation in lectures 30 h
Realization of independently performed tasks 50 h
Preparation for classes 30 h
Participation in laboratory classes 45 h
Preparation of a report, presentation, written work, etc. 15 h
Examination or Final test 1 h
Contact hours 5 h
Additional information
Method of calculating the final grade:

Ocena końcowa = 0.4 x średnia ocena z ćwiczeń + 0.6 x średnia ocena z egzaminu.

Prerequisites and additional requirements:

Obecność na zajęciach (wykładach i laboratoriach – obowiązkowa) jest uwzględniona w przypisanych punktach ECTS.

Zaliczenie ćwiczeń stanowi warunek dopuszczenia do egzaminu.

Recommended literature and teaching resources:
  1. W.W. Kubiak, J. Gołaś „Instrumentalne metody analizy chemicznej” Wyd. Naukowe AKAPIT, Kraków 2005.
  2. Z. Kowalski, W.W. Kubiak, J. Migdalski, „Instrumentalne metody analizy chemicznej. Laboratorium modułowe" Skrypt AGH 1276, Kraków 1991.
  3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna” t.1 i t.2, Wyd. Nauk. PWN W-wa 2008
  4. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” Wyd. Nauk. PWN W-wa 2008.
  5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch „Podstawy chemii analitycznej” T.1 i T.2 (tłum. E. Bulska i in.) Wyd. Nauk. PWN W-wa 2007.
  6. A. Hulanicki „Współczesna chemia analityczna” PWN, Warszawa 2001.
Scientific publications of module course instructors related to the topic of the module:

Additional scientific publications not specified

Additional information:

Brak