Module also offered within study programmes:
General information:
Name:
Metody badań strukturalnych
Course of study:
2012/2013
Code:
CTC-1-604-s
Faculty of:
Materials Science and Ceramics
Study level:
First-cycle studies
Specialty:
-
Field of study:
Chemical Technology
Semester:
6
Profile of education:
Academic (A)
Lecture language:
Polish
Form and type of study:
Full-time studies
Responsible teacher:
prof. dr hab. inż. Mozgawa Włodzimierz (mozgawa@agh.edu.pl)
Academic teachers:
dr inż. Adamczyk Anna (aadamcz@agh.edu.pl)
dr Handke Bartosz (bhandke@agh.edu.pl)
dr Jastrzębski Witold (witjas@agh.edu.pl)
dr inż. Król Magdalena (mkrol@agh.edu.pl)
prof. dr hab. inż. Mozgawa Włodzimierz (mozgawa@agh.edu.pl)
dr inż. Rokita Magdalena (rokita@agh.edu.pl)
dr hab. inż. Sitarz Maciej (msitarz@agh.edu.pl)
Module summary

Description of learning outcomes for module
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Connections with FLO Method of learning outcomes verification (form of completion)
Social competence
M_K001 Aktywnie zdobywa wiedzę oraz umiejętności analityczne wykorzystując pracę zespołową jak i indywidualną. TC1A_K01 Activity during classes,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
M_K002 W sposób kreatywny potrafi rozwiązywać problemy i z determinacją poszukiwać odpowiedzi na zadane pytanie. TC1A_K01 Activity during classes,
Report,
Participation in a discussion,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
Skills
M_U001 Posiada umiejętność przygotowania próbek i zaplanowania warunków pomiarowych w zależności od techniki pomiarowej jak i szukanych właściwości strukturalnych materiałów. TC1A_U07, TC1A_U06 Activity during classes,
Report,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
M_U002 Posiada umiejętność interpretacji i analizy dyfraktogramów – potrafi dokonać analizy fazowej jakościowej i ilościowej. TC1A_U07, TC1A_U06 Activity during classes,
Test,
Report,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
M_U003 Posiada umiejętność interpretacji i analizy widm IR, Ramana oraz NMR. TC1A_U07, TC1A_U06 Activity during classes,
Test,
Report,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
M_U004 Posiada umiejętność wyciągania wniosków dotyczących podstawowych własności strukturalnych badanych materiałów. TC1A_U07, TC1A_U06 Activity during classes,
Test,
Report,
Execution of laboratory classes,
Involvement in teamwork
Knowledge
M_W001 Posiada wiedzę z podstawowych praw fizyki i chemii wykorzystywanych w dyfrakcyjnych i spektroskopowych metodach pomiarowych. W szczególności rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej oraz spektroskopii w podczerwieni. TC1A_W07 Activity during classes,
Execution of laboratory classes,
Test results
M_W002 Ma rozszerzoną wiedzę w zakresie budowy i działania spektrometrów IR, Ramana oraz podstawową wiedzę o budowie i działaniu spektrometrów NMR i EPR. Zapoznał się z budową i działaniem proszkowych dyfraktometrów rentgenowskich na poziomie rozszerzonym, posiada również podstawową wiedzę na temat budowy i zasad działania dyfraktometrów do pomiarów monokryształów. TC1A_W07 Activity during classes,
Execution of laboratory classes,
Test results
FLO matrix in relation to forms of classes
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Form of classes
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Others
E-learning
Social competence
M_K001 Aktywnie zdobywa wiedzę oraz umiejętności analityczne wykorzystując pracę zespołową jak i indywidualną. - - + - - - - - - - -
M_K002 W sposób kreatywny potrafi rozwiązywać problemy i z determinacją poszukiwać odpowiedzi na zadane pytanie. - - + - - - - - - - -
Skills
M_U001 Posiada umiejętność przygotowania próbek i zaplanowania warunków pomiarowych w zależności od techniki pomiarowej jak i szukanych właściwości strukturalnych materiałów. - - + - - - - - - - -
M_U002 Posiada umiejętność interpretacji i analizy dyfraktogramów – potrafi dokonać analizy fazowej jakościowej i ilościowej. - - + - - - - - - - -
M_U003 Posiada umiejętność interpretacji i analizy widm IR, Ramana oraz NMR. - - + - - - - - - - -
M_U004 Posiada umiejętność wyciągania wniosków dotyczących podstawowych własności strukturalnych badanych materiałów. - - + - - - - - - - -
Knowledge
M_W001 Posiada wiedzę z podstawowych praw fizyki i chemii wykorzystywanych w dyfrakcyjnych i spektroskopowych metodach pomiarowych. W szczególności rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej oraz spektroskopii w podczerwieni. + - - - - - - - - - -
M_W002 Ma rozszerzoną wiedzę w zakresie budowy i działania spektrometrów IR, Ramana oraz podstawową wiedzę o budowie i działaniu spektrometrów NMR i EPR. Zapoznał się z budową i działaniem proszkowych dyfraktometrów rentgenowskich na poziomie rozszerzonym, posiada również podstawową wiedzę na temat budowy i zasad działania dyfraktometrów do pomiarów monokryształów. + - - - - - - - - - -
Module content
Lectures:
  1. Elektronowy rezonans paramagnetyczny EPR.
  2. Podstawy teoretyczne metod dyfrakcyjnych.
  3. Rentgenografia proszkowa.
  4. Rentgenografia monokryształów, powłok i cienkich filmów.
  5. Neutronowe i elektronowe metody dyfrakcyjne.
  6. Pojęcie struktury oraz uporządkowania bliskiego i dalekiego zasięgu.
  7. Oddziaływanie fali elektromagnetycznej z materią. Podział i klasyfikacja metod badań strukturalnych.
  8. Podstawy teoretyczne spektroskopii oscylacyjnej.
  9. Absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni.
  10. Spektroskopia efektu Ramana.
  11. Magnetyczny rezonans jądrowy i jądrowy rezonans kwadrupolowy.
  12. Budowa i działanie spektrometrów.
  13. Metody i techniki pomiarowe.
  14. Zastosowanie spektroskopii oscylacyjnej.
  15. Interpretacja i analiza widm spektroskopowych.
Laboratory classes:
  1. XRD-1. Ćwiczenia wstępne – tablicowe.

    Przypomnienie podstaw dyfraktometrii: równanie Bragga, wskaźnikowanie, analiza fazowa jakościowa, parametry komórki elementarnej, metoda wzorca wewnętrznego.

  2. XRD-2. Nauka obsługi rentgenowskiego dyfraktometru proszkowego.

    Zapoznanie się z budową urządzenia oraz z podstawami optyki rentgenowskiej. Nauka oprogramowania do analizy fazowej jakościowej z użyciem baz danych strukturalnych.

  3. XRD-4. Analiza dyfraktogramów cz.I

    Analiza fazowa jakościowa dyfraktogramów oparta na porównaniu z bazami danych strukturalnych. Wskaźnikowanie dyfraktogramu.

  4. XRD-5. Analiza dyfraktogramów cz.II

    Analiza fazowa ilościowa metodą wzorca wewenętrznego.

  5. NMR-2. Analiza wyników pomiarowych.

    Interpretacja widm MAS NMR.

  6. IR-2. Omówienie problemu artefaktów na widmach.

    Samodzielne usuwanie artefaktów ze zmierzonego widma: korekta linii bazowej i gładzenie.

  7. IR-3. Omówienie ważności określania pozycji pasm.

    Samodzielne szukanie na zmierzonym widmie pozycji pasm za pomocą drugiej pochodnej przy zastosowaniu różnych stopni jej gładzenia.

  8. IR-6. c.d. Omówienie problemów związanych z identyfikacją i przypisaniami.

    Kontynuacja samodzielnej próby identyfikacji zmierzonego widma na podstawie tabel korelacji i baz danych. Kontynuacja samodzielna próby przypisania pasm na podstawie otrzymanych w materiałach do zajęć wyników obliczeń widm teoretycznych dla modeli molekuł.

  9. XRD-6. Obliczanie podstawowych parametrów strukturalnych.

    Na podstawie takich wyników pomiarowych jak położenie refleksów dyfrakcyjnych, szerokości połówkowych, wskaźników HKL oraz składu fazowego obliczanie parametrów komórek elementarnych oraz wielkości krystalitów metodą Scherrer’a. Demonstracja analizy fazowej ilościowej metodą pełnego dopasowania (metoda Rietvelda).

  10. IR-4. Omówienie problemu nakładania się pasm.

    Samodzielne wykonanie rozkładu wybranego ze zmierzonego widma pasma o złożonej obwiedni na pasma składowe.

  11. IR-5. Omówienie problemów związanych z identyfikacją i przypisaniami.

    Samodzielna próba identyfikacji zmierzonego widma na podstawie tabel korelacji i baz danych. Samodzielna próba przypisania pasm na podstawie otrzymanych w materiałach do zajęć wyników obliczeń widm teoretycznych dla modeli molekuł.

  12. XRD-3. Przygotowanie próbek oraz warunków pomiarowych.

    Przygotowanie próbek o odpowiednim uziarniwniu oraz zawierających wzorzec wewnętrzny do analizy fazowej jakościowej. Przygotowanie warunków pomiarowych i optymalizacja parametrów pomiarowych.

  13. IR-1. Wstęp teoretyczny o metodzie IR.

    Demonstracja budowy i omówienie zasad działania spektrometru FTIR. Samodzielne wykonanie pomiarów widm IR techniką pastylki KBr.

  14. NMR-1. Wstęp teoretyczny.

    Podstawy spektroskopii MAS NMR

  15. Zajęcia końcowe.

    Student ma możliwość dokończenia zadań laboratoryjnych. Przedstawienie raportu z dokonanych ćwiczeń laboratoryjnych.

Student workload (ECTS credits balance)
Student activity form Student workload
Summary student workload 82 h
Module ECTS credits 3 ECTS
Contact hours 4 h
Examination or Final test 2 h
Realization of independently performed tasks 15 h
Preparation for classes 6 h
Participation in laboratory classes 30 h
Participation in lectures 15 h
Preparation of a report, presentation, written work, etc. 10 h
Additional information
Method of calculating the final grade:

Na ocenę z laboratorium składają się trzy oceny cząstkowe (wagi podane w nawiasach): ocena raportu z laboratorium XRD (30%), ocena raportu z laboratorium IR (30%) oraz ocena kolokwium zaliczeniowego (40%).
Ocena końcowa jest średnią arytmetyczną ocen z laboratorium uzyskanych w poszczególnych terminach i nie może być mniejsza niż 3.0.

Prerequisites and additional requirements:
  • Bezwzględne dostosowanie się do wymogów bezpieczeństwa pracy w laboratoriach IR i XRD.
  • Obowiązkowe uczestnictwo w zajęciach laboratoryjnych.
Recommended literature and teaching resources:

Z. Trzaska Durski i H. Trzaska Durska, „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej”, PWN
J. Chojnacki ‘’Elementy krystalografii chemicznej i fizycznej’’, PWN
Z. Kęcki, „Podstawy spektroskopii molekularnej”, PWN
A. Bolewski, W. Żabiński (red) „Metody badań minerałów i skał”, Wyd. Geologiczne
A. Oleś, „Metody doświadczalne fizyki ciała stałego”, Wyd. Naukowo-Techniczne
J. Stankowski, W. Hilczer, „Wstęp do spektroskopii rezonansów magnetycznych”, PWN

Scientific publications of module course instructors related to the topic of the module:

Additional scientific publications not specified

Additional information:

None