Module also offered within study programmes:
General information:
Name:
Zaawansowane metody badań materiałów
Course of study:
2019/2020
Code:
MIMT-2-101-s
Faculty of:
Metals Engineering and Industrial Computer Science
Study level:
Second-cycle studies
Specialty:
-
Field of study:
Materials Science
Semester:
1
Profile of education:
Academic (A)
Lecture language:
Polish
Form and type of study:
Full-time studies
Course homepage:
 
Responsible teacher:
dr hab. inż. Kruk Adam (kruczek@agh.edu.pl)
Module summary

Przedmiot umożliwia zapoznanie się z podstawami teoretycznymi wybranych metod badań
strukturalnych oraz ich zastosowaniem w badaniach struktury i właściwości materiałów.

Description of learning outcomes for module
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Connections with FLO Method of learning outcomes verification (form of completion)
Social competence: is able to
M_K001 Student rozumię potrzebę wykonywania badań laboratoryjnych w sposób zapewniających bezpieczeństwo innym osobom. IMT2A_K02 Involvement in teamwork,
Execution of laboratory classes,
Report,
Activity during classes,
Completion of laboratory classes
M_K002 Student jest świadomy odpowiedzialności za wykonywane badania, twórczo rozwiązuje postawione przed nim zadania i problemy badawcze. IMT2A_K03 Involvement in teamwork,
Execution of laboratory classes,
Activity during classes,
Completion of laboratory classes
Skills: he can
M_U001 Student potrafi przygotować próbki do pomiarów w dyfraktometrach xrd, spektrometrach IR, mikroskopach SEM, TEM i AFM. IMT2A_U04 Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Activity during classes,
Test
M_U002 Student potrafi zaplanować tok badania struktury i wybranych właściwości badanych materiałów w oparciu o poznane metody badań. IMT2A_U04 Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Activity during classes,
Test
M_U003 Student potrafi zinterpretować wyniki badań otrzymane w metodach dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz metodach mikroskopowych. IMT2A_U04 Report,
Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Activity during classes,
Test
Knowledge: he knows and understands
M_W001 Student ma poszerzoną wiedzę na temat metod badań strukturalnych różnych grup materiałów. IMT2A_W03 Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Report,
Activity during classes,
Test
M_W002 Student ma poszerzoną wiedzę z zakresu metod: dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych. IMT2A_W04 Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Report,
Activity during classes,
Test
M_W003 Student posiada pogłebioną wiedzę na temat możliwości i ograniczeń stosowania metod dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych w zależności od rodzaju badanych zaawansowanych materiałów. IMT2A_W03 Completion of laboratory classes,
Execution of laboratory classes,
Report,
Activity during classes,
Test
Number of hours for each form of classes:
Sum (hours)
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
60 30 0 30 0 0 0 0 0 0 0 0
FLO matrix in relation to forms of classes
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Form of classes
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
Social competence
M_K001 Student rozumię potrzebę wykonywania badań laboratoryjnych w sposób zapewniających bezpieczeństwo innym osobom. - - + - - - - - - - -
M_K002 Student jest świadomy odpowiedzialności za wykonywane badania, twórczo rozwiązuje postawione przed nim zadania i problemy badawcze. - - + - - - - - - - -
Skills
M_U001 Student potrafi przygotować próbki do pomiarów w dyfraktometrach xrd, spektrometrach IR, mikroskopach SEM, TEM i AFM. - - + - - - - - - - -
M_U002 Student potrafi zaplanować tok badania struktury i wybranych właściwości badanych materiałów w oparciu o poznane metody badań. + - + - - - - - - - -
M_U003 Student potrafi zinterpretować wyniki badań otrzymane w metodach dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz metodach mikroskopowych. + - + - - - - - - - -
Knowledge
M_W001 Student ma poszerzoną wiedzę na temat metod badań strukturalnych różnych grup materiałów. + - + - - - - - - - -
M_W002 Student ma poszerzoną wiedzę z zakresu metod: dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych. + - + - - - - - - - -
M_W003 Student posiada pogłebioną wiedzę na temat możliwości i ograniczeń stosowania metod dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych w zależności od rodzaju badanych zaawansowanych materiałów. + - + - - - - - - - -
Student workload (ECTS credits balance)
Student activity form Student workload
Summary student workload 125 h
Module ECTS credits 5 ECTS
Udział w zajęciach dydaktycznych/praktyka 60 h
Preparation for classes 15 h
przygotowanie projektu, prezentacji, pracy pisemnej, sprawozdania 20 h
Realization of independently performed tasks 20 h
Examination or Final test 2 h
Contact hours 5 h
Inne 3 h
Module content
Lectures (30h):
Zaawansowane metody badań materiałów

Struktura materiałów, teoretyczne podstawy i możliwości aplikacyjne wybranych, zaawansowanych
metod badań struktury materii
1. Metody badawcze a struktura materii
2. Podstawy teoretyczne metod dyfrakcyjnych oraz metody doświadczalne dyfrakcji
rentgenowskiej
3. Rentgenowska analiza fazowa oraz analiza strukturalna
4. Mikroskopia sił atomowych (AFM)
5. Rodzaje metod spektroskopowych. Podstawy teoretyczne spektroskopii oscylacyjnej.
6. Absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni oraz techniki pomiarowe w spektroskopii
oscylacyjnej
7. Spektroskopia efektu Ramana
blok: Analityczna mikroskopia elektronowa
1.Podstawy mikroskopii elektronowej, zdolność rozdzielcza mikroskopu. Aberracja i
astygmatyzm. Wiązka elektronów i jej właściwości korpuskularno-falowe. Długość fali
elektronów.
2.Podstawy budowy mikroskopu elektronowego (SEM i TEM). Metody przygotowania
próbek do badań elektrono-mikroskopowych.
3.Oddziaływanie elektronów z materią.
4.Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM). SE, BSE, EBSD.
5.Dyfrakcja elektronowa, prawo Bragga dla dyfrakcji elektronów. Czynnik struktury.
Dyfrakcja selektywna, nanodyfrakcja, dyfrakcja Kikuchego, dyfrakcja zbieżnej wiązki,
precesja dyfrakcji elektronów.
6.Kontrast w transmisyjnym mikroskopie elektronowym. Podstawy wysokorozdzielczej
mikroskopii elektronowej.
7.Skaningowo-transmisyjna mikroskopia elektronowa i jej wykorzystanie w badaniach
materiałów. Tomografia elektronowa. Badania in situ.
Mikroanaliza składu chemicznego z wykorzystaniem spektroskopii energii (EDS) i
długości fali (WDS) charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego.
Spektroskopia strat energii elektronów (EELS) i filtr energii elektronów (EFTEM).
8. Test zaliczający część teoretyczną zawartą w obydwu blokach wykładów

Laboratory classes (30h):
Zaawansowane metody badań materiałów

Budowa i działanie aparatury badawczej, analiza wyników eksperymentalnych dla wybranych metod
badań struktury materiałów
1.Dyfraktometria proszkowa – aparatura, sposoby przygotowania próbek,
wykorzystywane oprogramowanie,
2.Rentgenowska Analiza Fazowa Jakościowa i ilościowa, przykłady innych zastosowań
wyników pomiarów rentgenograficznych
3. Budowa i działanie spektrometrów IR i Ramana. Metody i techniki pomiarowe
spektroskopii oscylacyjnej.
4. Rejestracja i interpretacja widm oscylacyjnych.
5. Mikroskop AFM – pomiary i analiza skanów.
blok: Analityczna mikroskopia elektronowa
1.Przygotowanie próbek do badań za pomocą SEM oraz TEM.
2.SEM: budowa i zasada działania. Badania mikrostruktury materiałów przy użyciu
dedykowanych metod mikroskopii SEM. Wyznaczanie składu chemicznego w
mikroobszarach metodą spektrometrii energii promieniowania rentgenowskiego (EDX).
Wykorzystanie programów komputerowych do oceny ilościowej elementów
mikrostruktury.
3.TEM: budowa i zasada działania. Obserwacje mikrostruktury materiałów w jasnym i
ciemnym polu, tworzenie obrazu dyfrakcyjnego dla próbek polikrystalicznych i
monokrystalicznych.
4.Dyfrakcja elektronów. Rozwiązywanie dyfraktogramów punktowych oraz
pierścieniowych.
5.Nowoczesne techniki obrazowania w TEM: HRTEM, STEM-HAADF. Analiza obrazów HR
z zastosowaniem metody FFT. Oszacowanie grubości folii metodą EELS.

Additional information
Teaching methods and techniques:
  • Lectures: Treści prezentowane na wykładzie są przekazywane w formie prezentacji multimedialnej w połączeniu z klasycznym wykładem tablicowym wzbogaconymi o pokazy odnoszące się do prezentowanych zagadnień.
  • Laboratory classes: W trakcie zajęć laboratoryjnych studenci samodzielnie rozwiązują zadany problem praktyczny, dobierając odpowiednie narzędzia. Prowadzący stymuluje grupę do refleksji nad problemem, tak by otrzymane wyniki miały wysoką wartość merytoryczną.
Warunki i sposób zaliczenia poszczególnych form zajęć, w tym zasady zaliczeń poprawkowych, a także warunki dopuszczenia do egzaminu:

zaliczenie przedmiotu związane jest z zaliczeniem każdego bloku laboratoriów na co najmniej ocenę 3.0
oraz zaliczenie testu sprawdzającego część teoretyczna na ocenę co najmniej 3.0 (poprawa testu
możliwa w wyznaczonych przez prowadzącego terminach poprawkowych).

Participation rules in classes:
  • Lectures:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci uczestniczą w zajęciach poznając kolejne treści nauczania zgodnie z syllabusem przedmiotu. Studenci winni na bieżąco zadawać pytania i wyjaśniać wątpliwości. Rejestracja audiowizualna wykładu wymaga zgody prowadzącego.
  • Laboratory classes:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci wykonują ćwiczenia laboratoryjne zgodnie z materiałami udostępnionymi przez prowadzącego. Student jest zobowiązany do przygotowania się w przedmiocie wykonywanego ćwiczenia, co może zostać zweryfikowane kolokwium w formie ustnej lub pisemnej. Zaliczenie zajęć odbywa się na podstawie zaprezentowania rozwiązania postawionego problemu.
Method of calculating the final grade:

L1, L2, L3 – oceny otrzymane po zaliczeniu bloków laboratoriów (kolejno) XRD, IR, Mikroskopia
elektronowa
Z – ocena z testu z części teoretycznej
Wszystkie bloki laboratoryjne muszą być zaliczone pozytywnie (co najmniej 3.0) . W przypadku
zaliczania laboratoriów w kolejnych (oprócz podstawowego) terminach, ocena jest średnią
arytmetyczną uzyskanych ocen (np. [2+2+4] : 3), nie niższą niż 3.0 w przypadku otrzymania w
kolejnym terminie oceny pozytywnej (co najmniej 3.0).
Laboratorium AFM zaliczane jest na „zal” na podstawie obecności i aktywności na zajęciach i nie
wchodzi jako odrębna ocena do OK, natomiast zaliczenie tego laboratorium jest konieczne do zaliczenia
całości przedmiotu i wystawienia oceny końcowej.
Ocena z testu z części teoretycznej Z musi wynosić co najmniej 3.0 (poprawa testu możliwa w wyznaczonych przez prowadzącego terminach poprawkowych a ocena jest średnią arytmetyczną
uzyskanych z testu ocen cząstkowych)
OK – ocena końcowa
OK = 0.2L1 + 0.2L2 + 0.4L3+ 0.2Z
Uzyskane oceny odpowiednio wynoszą:
3.00 OK 3.25 – 3.0 (OK=3.25 daje ocenę 3.0)
3.26 OK 3.75 – 3.5 (OK=3.75 daje ocenę 3.5)
3.76 OK 4.25 – 4.0 (OK=4.25 daje ocenę 4.0)
4.26 OK 4.75 – 4.5 (OK=4.75 daje ocenę 4.5)
4.76 OK – 5.0

Sposób i tryb wyrównywania zaległości powstałych wskutek nieobecności studenta na zajęciach:

Obecność na laboratoriach jest obowiązkowa. W przypadku nieobecności usprawiedliwionej ( np.
zwolnienie lekarskie itp.), ze względu na charakter zajęć (laboratoria), sposób i tryb wyrównania
zaległości jest ustalany indywidualnie z prowadzącym dany blok laboratoriów.

Prerequisites and additional requirements:

Znajomość podstaw matematyki oraz umiejętność pracy z pakietem Office. Podstawowa wiedza na
temat budowy ciał stałych.

Recommended literature and teaching resources:

1. Z. Trzaska Durski i H. Trzaska Durska, „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej”, PWN
2. J. Chojnacki „Elementy krystalografii chemicznej i fizycznej’’, PWN
3. M. Handke, M. Rokita, A. Adamczyk „Krystalografia i krystalochemia dla ceramików” Wydawnictwa
AGH 2008
4. Z. Kęcki „Podstawy spektroskopii molekularnej”, PWN
5. A. Bolewski, W. Żabiński (red) „Metody badań minerałów i skał”, Wyd. Geologiczne
6.Kozubowski J. Metody transmisyjnej mikroskopii elektronowej, Wydawnictwo „Śląsk”, Katowice, 1975.
7.Williams D., Carter C.B . Transmission Electron Microscopy, Plenum Press, New York, 1996 I 2009 (tom
1-4).
8.Goodhew, P. J., Humphreys J., Beanland R., Electron Microscopy and Analysis, Third Edition, 2000
9.Web resource: UK Centre for Materials Education. Introduction to Electron Microscopes.
http://www.materials.ac.uk/elearning/matter/

Scientific publications of module course instructors related to the topic of the module:

1. W. Mozgawa, M. Król, J. Dyczek, J. Deja, Investigation of the coal fly ashes using IR spectroscopy,
Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy 132 (2014) 889–894.
http://dx.doi.org/10.1016/j.saa.2014.05.052
2. M. Król, W. Mozgawa, J. Morawska, W. Pichór, Spectroscopic investigation of hydrothermally
synthesized zeolites from expanded perlite, Microporous and Mesoporous Materials 196 (2014)
216–222.
http://dx.doi.org/10.1016/j.micromeso.2014.05.017
3. A. Adamczyk, W. Mozgawa, The structural studies of mullite-like coatings deposited on carbon,
ceramic and steel substrates, Annales de Chimie Science des Materiaux, vol. 33 (2008) Suppl. 1, s.227-
234
4. A. Adamczyk, E. Długoń, The FTIR studies of gel and thin films of Al2O3–TiO2 and Al2O3–TiO2–SiO2
systems, Spectrochimica Acta. Part A, Molecular and Biomolecular Spectroscopy, vol. 89 (2012) s. 11-17
5. M. Rokita, W. Mozgawa, A. Adamczyk, Transformation of silicate gels during heat treatment in air and
in argon – spectroscopic studies, Journal of Molecular Structure, vol. 1070 (2014) , s. 125 – 135
6. M. Rokita, The comparison of phosphate-titanate-silicate layers on the titanium and Ti6Al4V alloy
base, Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, vol. 79, 2011 spec. iss. 4
s. 733–738
7. T. Brylewski, A. Kruk, A. Adamczyk, W. Kucza, M. Stygar, Synthesis and characterization of the
manganese cobaltite spinel prepared using two „soft chemical” methods, Materials Chemistry andPhysics vol. 137 (2012) s. 310-316
8.Kryshtal, A. Minenkov, S. Bogatyrenko, A. Gruszczyński, Melting process and the size depression of the
eutectic temperature in Ag/Ge and Ge/Ag/Ge layered films – Journal of Alloys and Compounds, 786,
2019, 817-825
9.Wrana D., Rodenbücher C., Jany B.R., Kryshtal O., Cempura G., Kruk A., Indyka P., Szot K., Krok F., A
bottom-up process of self-formation of highly conductive titanium oxide (TiO) nanowires on reduced
SrTiO3, Nanoscale 11 (1), 2019, 89-97
10.Kryshtal A.P., Minenkov A.A., Ferreira P.J., Interfacial kinetics in nanosized Au/Ge films: An in situ TEM
study, Applied Surface Science 409, 2017, 343-349
11.S. Lech , A. Gil, G. Cempura, A. Agüero, A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz, “Microstructure of an oxide
scale formed on ATI 718Plus superalloy during oxidation at 850°C characterised using analytical
electron microscopy”, International Journal of Materials Research, 1, 110, 2019, 42-48
12.A. Kruk, G. Cempura, “Application of analytical electron microscopy and FIB-SEM tomographic
technique for phase analysis in as-cast Allvac 718Plus superalloy”, International Journal of Materials
Research: 110 (1), 2019, 3-10 https://doi.org/10.3139/146.111678
13.A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz – The 3D imaging and metrology of microstructural elements in
innovative materials for clean energy systems and aeronautics, Metals Science Forum, 879, 2017,
1019-1024
14.M. Ziętara, S. Neumeier, M. Göcken, A. Czyrska-Filemonowicz – Characterisation of γ and γ’ phases
in 2nd and 4th generations single crystal nickel-base superalloys, Metals and Materials International, 23
(1), 2017, 126-131
15.F. Mao, M. Taher, O. Kryshtal, A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz, M. Ottosson, A.M. Andersson, U.
Wiklund, U. Jansson – A combinatorial study of gradient Ag-Al thin films: microstructure, phase
formation, mechanical and electrical properties, ACS Applied Materials & Interfaces, 8 (44), 2016,
330635-330643

Additional information:

Zajęcia laboratoryjne pozwalają zapoznać się z aparaturą badawczą najnowszej generacji i wykonać
samodzielnie badania różnego typu materiałów a także inerpretować ich wyniki.
Na zajęciach laboratoryjnych w bloku Analityczna Mikroskopia Elektronowa student zapozna się z
budową i obsługą mikroskopów elektronowych (SEM, TEM). Student przygotuje próbkę do badań SEM
oraz TEM i wykona badania mikrostruktury i składu chemicznego materiałów przy użyciu dedykowanych
metod mikroskopii.
Wybrane zaawansowane metody badawcze znajdują swoje zastosowanie w pracach magisterskich oraz
doktorskich.