Module also offered within study programmes:
General information:
Name:
Walidacja metod analitycznych
Course of study:
2019/2020
Code:
HNKT-1-616-s
Faculty of:
Humanities
Study level:
First-cycle studies
Specialty:
-
Field of study:
Nowoczesne technologie w kryminalistyce
Semester:
6
Profile of education:
Academic (A)
Lecture language:
Polish
Form and type of study:
Full-time studies
Course homepage:
 
Responsible teacher:
prof. nadzw. dr hab. Jakubowska Małgorzata (jakubows@agh.edu.pl)
Module summary

Przedmiot przygotowuje studentów do pracy w nowoczesnym laboratorium analitycznym, w którym przywiązuje się uwagę do jakości wyników a każdy etap pracy zgodny jest z zasadami aktów prawnych i norm obowiązujących w tym zakresie. Celem podjętych działań będzie prezentacja zagadnień projektowania metod pomiarowych w analityce chemicznej, optymalizacji ich parametrów operacyjnych, walidacji parametrów analitycznych.

Description of learning outcomes for module
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Connections with FLO Method of learning outcomes verification (form of completion)
Social competence: is able to
M_K001 Rozumie potrzebę weryfikacji poprawności stosowanych metod pomiarowych oraz rolę poprawnych wyników badań dotyczących różnych aspektów funkcjonowania poszczególnych osób, społeczeństwa, państwa a także na arenie międzynarodowej NKT1A_K02 Activity during classes
Skills: he can
M_U001 Potrafi zaplanować eksperymenty umożliwiające weryfikację poprawności projektowanych i istniejących metod pomiarowych stosowanych w analityce chemicznej NKT1A_U09 Execution of laboratory classes
M_U002 Potrafi prawidłowo wykonać interpretacje sygnałów rejestrowanych w eksperymentach analitycznych, dokonać ich typowego przekształcenia, obliczyć zależności kalibracyjne oraz ocenić podstawowe parametry metody analitycznej NKT1A_U01 Execution of laboratory classes
Knowledge: he knows and understands
M_W001 Ma wiedzę w zakresie weryfikacji poprawności i oceny zakresu stosowania metod pomiarowych w analityce chemicznej NKT1A_W06, NKT1A_W09 Test
M_W002 Ma wiedzę dotycząca przetwarzania i interpretacji wyników eksperymentów, szczególnie w zakresie umożliwiającym ocenę poprawności stosowanych metod i uzyskiwanych rezultatów doświadczeń NKT1A_W01 Test
Number of hours for each form of classes:
Sum (hours)
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
30 10 0 10 0 0 10 0 0 0 0 0
FLO matrix in relation to forms of classes
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Form of classes
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
Social competence
M_K001 Rozumie potrzebę weryfikacji poprawności stosowanych metod pomiarowych oraz rolę poprawnych wyników badań dotyczących różnych aspektów funkcjonowania poszczególnych osób, społeczeństwa, państwa a także na arenie międzynarodowej + - + - - + - - - - -
Skills
M_U001 Potrafi zaplanować eksperymenty umożliwiające weryfikację poprawności projektowanych i istniejących metod pomiarowych stosowanych w analityce chemicznej - - + - - - - - - - -
M_U002 Potrafi prawidłowo wykonać interpretacje sygnałów rejestrowanych w eksperymentach analitycznych, dokonać ich typowego przekształcenia, obliczyć zależności kalibracyjne oraz ocenić podstawowe parametry metody analitycznej - - + - - + - - - - -
Knowledge
M_W001 Ma wiedzę w zakresie weryfikacji poprawności i oceny zakresu stosowania metod pomiarowych w analityce chemicznej + - - - - + - - - - -
M_W002 Ma wiedzę dotycząca przetwarzania i interpretacji wyników eksperymentów, szczególnie w zakresie umożliwiającym ocenę poprawności stosowanych metod i uzyskiwanych rezultatów doświadczeń + - - - - + - - - - -
Student workload (ECTS credits balance)
Student activity form Student workload
Summary student workload 57 h
Module ECTS credits 2 ECTS
Udział w zajęciach dydaktycznych/praktyka 30 h
Preparation for classes 5 h
przygotowanie projektu, prezentacji, pracy pisemnej, sprawozdania 10 h
Realization of independently performed tasks 5 h
Examination or Final test 2 h
Contact hours 5 h
Module content
Lectures (10h):

1. Zagadnienia jakości w analityce. Najnowsze akty prawne i normy obowiązujące w laboratoriach analitycznych.
2. Zakres i zastosowanie normy PN-EN ISO/IEC 17025:2017 pt. „Ogólne wymagania dotyczące laboratoriów badawczych i wzorcujących”. Porównanie z zasadami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP).
3. Podstawowe definicje i zasady walidacji metod pomiarowych w analityce chemicznej
4. Parametry metod analitycznych, zasady ich weryfikacji oraz typowe kryteria akceptacji.
5. Podstawy przetwarzania sygnałów analitycznych, algorytmy filtracji, korekty linii bazowej, separacji nakładających się składowych sygnałów, typowe transformacje danych.
6. Zagadnienia niepewności pomiarowej w pomiarach bezpośrednich i pośrednich.
7. Problem weryfikacji aparatury pomiarowej, drobnego sprzętu laboratoryjnego oraz oprogramowania sterującego i interpretacyjnego.

Laboratory classes (10h):

1. Projektowanie metody pomiarowej.
2. Realizacja eksperymentów walidacyjnych: optymalizacja parametrów operacyjnych metody, wykonanie doświadczeń, których celem będzie zbadanie podstawowych parametrów walidacyjnych, tj. selektywności, precyzji, poprawności, zakresu roboczego, granicy wykrywalności i oznaczalności.
3. Interpretacja wyników eksperymentów: odrzucenie błędów grubych, przetwarzania sygnałów analitycznych, określenie wartości typowych miar statystycznych, obliczenie parametrów zależności kalibracyjnej, szacowanie niepewności wyników, wykonanie reprezentatywnych wykresów.

Seminar classes (10h):

1. Podstawowe metody kalibracji stosowane w analityce.
2. Metodologia stosowania certyfikowanych materiałów odniesienia.
3. Zasady zaokrąglania i prezentacji wyników eksperymentów.
4. Szacowanie niepewności pomiarowej w pomiarach pośrednich. Zasady propagacji niepewności.
5. Opracowanie raportu walidacyjnego dla wybranej metody analitycznej na podstawie wyników eksperymentów wykonanych na zajęciach laboratoryjnych.
6. Opracowanie Standardowej Procedury Operacyjnej dla walidowanej metody analitycznej.

Additional information
Teaching methods and techniques:
  • Lectures: Treści prezentowane na wykładzie są przekazywane w formie prezentacji multimedialnej w połączeniu z klasycznym wykładem tablicowym wzbogaconymi o pokazy odnoszące się do prezentowanych zagadnień.
  • Laboratory classes: W trakcie zajęć laboratoryjnych studenci samodzielnie rozwiązują zadany problem praktyczny, dobierając odpowiednie narzędzia. Prowadzący stymuluje grupę do refleksji nad problemem, tak by otrzymane wyniki miały wysoką wartość merytoryczną.
  • Seminar classes: Na zajęciach seminaryjnych podstawą jest prezentacja multimedialna oraz ustna prowadzona przez studentów. Kolejnym ważnym elementem kształcenia są odpowiedzi na powstałe pytania, a także dyskusja studentów nad prezentowanymi treściami.
Warunki i sposób zaliczenia poszczególnych form zajęć, w tym zasady zaliczeń poprawkowych, a także warunki dopuszczenia do egzaminu:

Wykład – pisemne kolokwium zaliczeniowe
Zajęcia laboratoryjne – ustne raporty z wykonanych zadań eksperymentalnych oraz interpretacyjnych, pisemne sprawozdania jako część raportu walidacyjnego, sprawdzian praktyczny z zakresu przetwarzania i interpretacji danych pomiarowych
Seminarium – wykonanie raportu walidacyjnego, pisemne kolokwium zaliczeniowe lub test

Participation rules in classes:
  • Lectures:
    – Attendance is mandatory: No
    – Participation rules in classes: Studenci uczestniczą w zajęciach poznając kolejne treści nauczania zgodnie z syllabusem przedmiotu. Studenci winni na bieżąco zadawać pytania i wyjaśniać wątpliwości. Rejestracja audiowizualna wykładu wymaga zgody prowadzącego.
  • Laboratory classes:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci wykonują ćwiczenia laboratoryjne zgodnie z materiałami udostępnionymi przez prowadzącego. Student jest zobowiązany do przygotowania się w przedmiocie wykonywanego ćwiczenia, co może zostać zweryfikowane kolokwium w formie ustnej lub pisemnej. Zaliczenie zajęć odbywa się na podstawie zaprezentowania rozwiązania postawionego problemu.
  • Seminar classes:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci prezentują na forum grupy temat wskazany przez prowadzącego oraz uczestniczą w dyskusji nad tym tematem. Ocenie podlega zarówno wartość merytoryczna prezentacji, jak i tzw. kompetencje miękkie.
Method of calculating the final grade:

Ocena końcowa według skali ocen AGH, na która składa się:
30% ocena z wykładu
30% ocena z zajęć laboratoryjnych
40% ocena z seminarium

Sposób i tryb wyrównywania zaległości powstałych wskutek nieobecności studenta na zajęciach:

Zapoznanie się z obszernymi materiałami umieszczonymi na platformie e-learningowej, indywidualne konsultacje u prowadzących, literatura w formie drukowanej i elektronicznej.

Prerequisites and additional requirements:

Znajomość podstaw statystyki, w tym zagadnień niepewności pomiarowej.
Znajomość podstaw techniki pracy w laboratorium analitycznym.
Umiejętność stosowania przynajmniej jednego środowiska obliczeniowego, umożliwiającego przetwarzanie danych eksperymentalnych, statystyczną interpretację wyników oraz wykonanie wykresów.
Umiejętność realizacji procedur kalibracyjnych różnymi metodami.

Recommended literature and teaching resources:

1. Norma PN-EN ISO/IEC 17025:2017 pt. „Ogólne wymagania dotyczące laboratoriów badawczych i wzorcujących”.
2. Norma PN-ISO 5725-1:2002 pt. „Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów – Część 1: Ogólne zasady i definicje” .
3. Międzynarodowy Słownik Metrologii (International Vocabulary of Metrology, VIM).
4. Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych, pod red. P. Konieczki i J.Namieśnika, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2017.
5. W. Hyk, Z. Stojek, Analiza statystyczna w laboratorium, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2016.
6. E. Bulska, Metrologia chemiczna, Wydawnictwo Malamut, 2012.

Scientific publications of module course instructors related to the topic of the module:

1. M. Jakubowska, B. Baś, F. Ciepiela, W. W. Kubiak, A calibration strategy for stripping voltammetry of lead on silver electrodes, Electroanalysis 22 (2010) 1757-1764.
2. W. Opoka, M. Jakubowska, B. Baś, M. Sowa-Kućma, Development and Validation of an Anodic Stripping Voltammetric Method for Determination of Zn2+ Ions in Brain Microdialysate Samples, Biol. Trace Elem. Res. 142 (2011) 671–682.
3. M.Jakubowska, Signal processing in electrochemistry, Electroanalysis 23 (2011) 553–572.
4. M.Jakubowska, R.Piech, Ł.Górski, Application of a partial least squares regression for the determination of nanomolar concentrationsvof scandium in the presence of nickel by adsorptive stripping voltammetry, Electroanalysis 25 (2013) 1727–1733.
5. M.Jakubowska, Ł.Górski, R.Piech, Deviations from bilinearity in multivariate voltammetric calibration models, Analyst 138 (2013 6817–6825.
6. F.Ciepiela, G.Lisak, M.Jakubowska, Self-referencing background correction method for voltammetric investigation of reversible redox reaction, Electroanalysis 25 (2013) 2054–2059.
7. W.Sordoń, A. Salachna, M.Jakubowska, Voltammetric determination of caffeic, syringic and vanillic acids taking into account uncertainties in both axes, Journal of Electroanalytical Chemistry 764 (2016) 23–30.
8. M. Jakubowska, B. Baś, A. Kudłacz, W.W. Kubiak, Walidacja metody woltamperometrycznego oznaczenia ryboflawiny, Jakość w chemii analitycznej: IV ogólnopolska konferencja naukowa, Warszawa, 27–28 listopada 2008.
9. M. Jakubowska, B. Baś, F. Ciepiela, Zintegrowana metoda kalibracyjna dla woltamperometrii, Elektroanaliza w teorii i praktyce : IX konferencja : Kraków, 04–05 czerwca 2009.
10. B. Baś, F. Ciepiela, W. Sordoń, M. Jakubowska, Metody wielowymiarowej kalibracji w woltamperometrycznym oznaczaniu antyoksydantów , IX Polska konferencja chemii analitycznej , Poznań, 6–10 lipca 2015.

Additional information:

None