Module also offered within study programmes:
General information:
Name:
Analytical Science in Quality Control
Course of study:
2019/2020
Code:
CTCH-2-132-s
Faculty of:
Materials Science and Ceramics
Study level:
Second-cycle studies
Specialty:
-
Field of study:
Chemical Technology
Semester:
1
Profile of education:
Academic (A)
Lecture language:
Polish
Form and type of study:
Full-time studies
Responsible teacher:
prof. dr hab. Kubiak Władysław (kubiak@agh.edu.pl)
Module summary

Analiza śladów- zasady oraz metody (ICP-MS, ICP-OES, aktywacja neutronowa, woltamperometria stripingowa). Analityka procesowa – zasady, metody FIA, CFA, SIA. Metody analizy specjacyjnej. Interferencje. Analiza ciała stałego – fluorescencja rentgenowska. Analiza powierzchni – spektroskopia elektonów Augera, EDS, SECM. Jakość w analityce: niepewność i spójność pomiarowa, walidacja. Analityka w kontroli jakości surowców i produktów. SKO, DOE. Ciągłe doskonalenie PDCA i Kaizen.

Description of learning outcomes for module
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Connections with FLO Method of learning outcomes verification (form of completion)
Social competence: is able to
M_K001 Rozumie potrzebę zapewnienia jakości zarówno w laboratorium analitycznym jak i w zakładzie produkcyjnym TCH2A_K01 Activity during classes,
Participation in a discussion
Skills: he can
M_U001 Umie dobrać właściwą metodę i proces analityczny do rozwiązania konkretnego problemu z zakresu kontroli jakości. TCH2A_U02, TCH2A_U04 Examination,
Presentation,
Participation in a discussion
M_U002 Potrafi zaplanować elementy systemu zarządzania jakością opartego na GLP TCH2A_U02 Presentation,
Participation in a discussion
Knowledge: he knows and understands
M_W001 Ma poszerzoną wiedzę o nowoczesnych metodach analitycznych stosowanych w kontroli jakości TCH2A_W02, TCH2A_W03 Examination
M_W002 Ma pogłębioną wiedzę o systemach kontroli jakości stosowanych w laboratoriach i przedsiębiorstwach TCH2A_W02, TCH2A_W04 Examination,
Presentation
Number of hours for each form of classes:
Sum (hours)
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
60 30 0 0 0 0 30 0 0 0 0 0
FLO matrix in relation to forms of classes
MLO code Student after module completion has the knowledge/ knows how to/is able to Form of classes
Lecture
Audit. classes
Lab. classes
Project classes
Conv. seminar
Seminar classes
Pract. classes
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
Social competence
M_K001 Rozumie potrzebę zapewnienia jakości zarówno w laboratorium analitycznym jak i w zakładzie produkcyjnym + - - - - + - - - - -
Skills
M_U001 Umie dobrać właściwą metodę i proces analityczny do rozwiązania konkretnego problemu z zakresu kontroli jakości. + - - - - + - - - - -
M_U002 Potrafi zaplanować elementy systemu zarządzania jakością opartego na GLP - - - - - + - - - - -
Knowledge
M_W001 Ma poszerzoną wiedzę o nowoczesnych metodach analitycznych stosowanych w kontroli jakości + - - - - - - - - - -
M_W002 Ma pogłębioną wiedzę o systemach kontroli jakości stosowanych w laboratoriach i przedsiębiorstwach + - - - - + - - - - -
Student workload (ECTS credits balance)
Student activity form Student workload
Summary student workload 135 h
Module ECTS credits 5 ECTS
Udział w zajęciach dydaktycznych/praktyka 60 h
Preparation for classes 15 h
przygotowanie projektu, prezentacji, pracy pisemnej, sprawozdania 23 h
Realization of independently performed tasks 30 h
Examination or Final test 2 h
Contact hours 5 h
Module content
Lectures (30h):

I. ANALITYKA
1. Metody analityczne w kontroli jakości (podział metod, wymagania, przegląd metod analitycznych, źródła błędów)
2. Analiza śladów (zakres i przebieg analizy, wymagania dla stosowanych metod)
- metoda ICP-MS (podstawy fizykochemiczne, elementy aparatury, parametry metody, sposób przeprowadzenia oznaczenie, zakres zastosowań, zalety i ograniczenia);
- metoda aktywacji neutronowej (podstawowe informcaje o reakcjach jądrowych, procesy stanowiące podstawy metody, aparatura, parametry metody, sposób przeprowadzenia oznaczenie, zakres zastosowań, zalety i ograniczenia);
- metoda ICP-OES (podstawy spektroskopii atomowej, termy atomowe, plazma i jej zastosowanie, aparatura, parametry metody, sposób przeprowadzenia oznaczenie, zakres zastosowań, zalety i ograniczenia);
- metoda woltamperometrii stripingowej (podstawy fizykochemiczne, aparatura, parametry metody, sposób przeprowadzenia oznaczenie, zakres zastosowań, zalety i ograniczenia).
3. Analityka procesowa (zakres zastosowań, systemy przemysłowej analityki procesowej, wymagania dla stosowanych metod, analizatory automatyczne – geneza i podział, metoda FIA i SIA, kryteria merytoryczne i ekonomiczne automatyzacji).
4. Analiza ciała stałego (zakres zastosowań, analiza całej objętości ciała stałego, analiza powierzchni)
- metoda fluorescencji rentgenowskiej (podstawy fizykochemiczne, aparatura, parametry metody, sposób przeprowadzenia oznaczenie, zakres zastosowań, zalety i ograniczenia).
- ablacja laserowa (lasery, procesy ablacyjne, zakres zastosowań, metody sprzęgane z ablacją laserową, zalety i ograniczenia)
- metody analizy powierzchni (zakres zastosowań, uzyskiwana informacja, metody: spektroskopia elektronów Augera, mikroanaliza rentgenowska, elektrochemiczna mikroskopia skaningowa).
II. KONTROLA JAKOŚCI
1.Rola kontroli jakości w systemach zarządzania
2.Kontrola statystyczna
3.Karty kontrolne i reguły Westgarda
III. JAKOŚĆ W ANALITYCE
1.Systemy zapewnienia jakości w laboratorium analitycznym
2.Dobra praktyka laboratoryjna
3.Bezpieczeństwo i polityka środowiskowa w laboratorium analitycznym
4.Parametry jakościowe wyniku analitycznego (niepewność i spójność pomiarowa). Budżet niepewności pomiarowej metody analitycznej.
5.Kryteria doboru procedury analitycznej

Seminar classes (30h):

Zagadnienie jakości i sposobów jej zapewnienia w metodach analitycznych, gospodarce surowcowej i produkcji. Sformułowanie problemu analitycznego. Walidacja metod analitycznych. Metody kalibracji i zapewnienia środków do jej przeprowadzenia. Odpady niebezpieczne i gospodarka nimi. Zagadnienie selektywności metod analitycznych.. Systemy zapewnienia jakości. ISO 9001. GLP. Narzędzia kontroli jakości. Elementy dokumentacji systemów zapewnienia jakości.

Additional information
Teaching methods and techniques:
  • Lectures: Treści prezentowane na wykładzie są przekazywane w formie prezentacji multimedialnej w połączeniu z klasycznym wykładem tablicowym wzbogaconymi o pokazy odnoszące się do prezentowanych zagadnień.
  • Seminar classes: Na zajęciach seminaryjnych podstawą jest prezentacja multimedialna oraz ustna prowadzona przez studentów. Kolejnym ważnym elementem kształcenia są odpowiedzi na powstałe pytania, a także dyskusja studentów nad prezentowanymi treściami.
Warunki i sposób zaliczenia poszczególnych form zajęć, w tym zasady zaliczeń poprawkowych, a także warunki dopuszczenia do egzaminu:

Seminarium: prezentacja z wybranego tematu (oceniana za treści merytoryczne, estetykę i fachowość przygotowania oraz za sposób prezentacji), aktywność i obecność na zajęciach.
Wykład: obecność i egzamin (termin “0” – ustny, termin podstawowy – pisemny)

Participation rules in classes:
  • Lectures:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci uczestniczą w zajęciach poznając kolejne treści nauczania zgodnie z syllabusem przedmiotu. Studenci winni na bieżąco zadawać pytania i wyjaśniać wątpliwości. Rejestracja audiowizualna wykładu wymaga zgody prowadzącego.
  • Seminar classes:
    – Attendance is mandatory: Yes
    – Participation rules in classes: Studenci prezentują na forum grupy temat wskazany przez prowadzącego oraz uczestniczą w dyskusji nad tym tematem. Ocenie podlega zarówno wartość merytoryczna prezentacji, jak i tzw. kompetencje miękkie.
Method of calculating the final grade:

Ocena końcowa = 0,45 ocena z seminarium + 0,5 ocena z egzaminu + 0,05 aktywność i obecność na zajęciach

Sposób i tryb wyrównywania zaległości powstałych wskutek nieobecności studenta na zajęciach:

W przypadku notorycznej nieusprawiedliwionej nieobecności na seminariach i wykładach – brak zaliczenia.
W przypadku usprawiedliwionej nieobecności na większej niż 3 liczbie zajęć – dodatkowe kolokwium z zagadnień omawianych na opuszczonych zajęciach

Prerequisites and additional requirements:

Zaliczenie we wcześniejszej fazie studiów przedmiotów podstawowych z chemii, fizyki, matematyki, informatyki, chemii analitycznej i zarządzania jakością.

Recommended literature and teaching resources:

1. Encyclopedia of Analytical Science.
2. A. Hulanicki, Współczesna chemia analityczna – wybrane zagadnienia, PWN Warszawa 2001.
3. W.Hyk, Z.Stojek, Analiza statystyczna w laboratorium analitycznym, Wydział Chemii UW, Warszawa 2006.
4. Kabata-Pendias, B. Szetke, Problemy jakości analizy śladowej w badaniach środowiska przyrodniczego, Wyd. Edukacyjne, Warszawa 1998.
5. H. Gunzler, Accreditation and Quality Assurance in Analytical Chemistry, Springer, Heidelberg 1996.
6. J.Gołaś, W.W.Kubiak (Edycja), “Instrumentalne metody analizy chemicznej” Akapit Kraków 2002
7. M.Trojanowicz, Automatyzacja w analizie chemicznej, WNT Warszawa 1992

Scientific publications of module course instructors related to the topic of the module:

W.W.Kubiak i M.Dudek, “Źródła kontaminacji próbki i ich eliminacja w oznaczeniach śladowych metali ciężkich metodą woltamperometrii inwersyjnej”, Biuletyn Instytutu Leków 44/3-4(2000)550-562
W.W.Kubiak, R-M.Latonen and A.Ivaska, “The Sequential Injection System With Adsorptive Stripping Voltammetric Detection”, Talanta, 53(2001)1211-1219
B.Baś, M.Jakubowska, Z.Kowalski i W.W.Kubiak, “Wykorzystanie analizatora elektrochemicznego EA9 do nauczania i badania korozji elektrochemicznej”, Ochrona przed korozją, Wydanie specjalne 2002 – Proceedings KOROZJA 2002, p190-194
W.W.Kubiak and E.Niewiara, “Influence of Electrolyte on Triton X-100 Adsorption on Fumed Silica”, Electroanalysis 14/17(2002)1169,
M.Jakubowska, R.Piech, T.Dzierwa, J.Wcisło and W.W.Kubiak, “The Evaluation Method of Smoothing Algorithms in Voltammetry”, Electroanalysis, 15 (2003) 1729-1736
R.Piech, B.Baś, E.Niewiara, W.W.Kubiak, “Renewable copper and silver amalgam film electrodes of prolonged application for the determination of elemental sulfur using stripping voltammetry” Electroanalysis 20(2008)809–815
M.Jakubowska, E.Hull, R.Piech, W.W.Kubiak, “Selection of optimal smoothing algorithm for voltammetric curves”, Chem.Anal(Warsaw) 53(2008)215–226
R.Piech, B.Baś, W.W.Kubiak, “The cyclic renewable mercury film silver based electrode for determination of manganese(II) traces using anodic stripping voltammetry” Journal of Electroanalytical Chemistry 621(2008)43–48
M.Jakubowska, B.Baś, W. W.Kubiak, “End-point detection in potentiometric titration by continuous wavelet transform”, Talanta 79(2009)1398–1405
Małgorzata JAKUBOWSKA, Bogusław BAŚ, Filip CIEPIELA, Władysław W. KUBIAK, „A calibration strategy for stripping voltammetry of lead on silver electrodes”, Electroanalysis 22(2010)1763–1764
Bogusław BAŚ, Małgorzata JAKUBOWSKA, Filip CIEPIELA, Władysław W. KUBIAK, „New multipurpose electrochemical analyzer for scientific and routine tasks”, Instrumentation Science & Technology 38(2010)421–435
Robert PIECH, Anna BUGAJNA, Sebastian Baś, Władysław W. KUBIAK, „Ultrasensitive determination of tungsten(VI) on pikomolar level in voltammetric catalytic adsorptive catechol-chlorate(V) system”, Journal of Electroanalytical Chemistry 644(2010) 74–79
Łukasz GÓRSKI, Filip CIEPIELA, Małgorzata JAKUBOWSKA, Władysław W. KUBIAK, „Baseline correction in standard addition voltammetry by discrete wavelet transform and splinem” Electroanalysis 23(2011)2658–2667
Łukasz GÓRSKI, Małgorzata JAKUBOWSKA, Bogusław BAŚ, Władysław W. KUBIAK, „Application of genetic algorithm for baseline optimization in standard addition voltammetry” Journal of Electroanalytical Chemistry 684(2012)38–46
Robert PIECH, Bogusław BAŚ, Władysław W. KUBIAK, Beata PACZOSA-BATOR, „Fast cathodic stripping voltammetric determination of elemental sulfur in petroleum fuels using renewable mercury film silver based electrode” Fuel: the science and technology of fuel and energy 97(2012)876–878
Bogusław BAŚ, Małgorzata JAKUBOWSKA, Witold RECZYŃSKI, Filip CIEPIELA, Władysław W. KUBIAK, „Rapidly renewable silver and gold annular band electrodes” Electrochimica Acta 73(2012)98–104
K. Pamin, M. Prończuk, S. Basąg, W. KUBIAK, Z. Sojka, J. Połtowicz, „A new hybrid porphyrin-heteropolyacid material : synthesis, characterization and investigation as catalyst in Baeyer-Villiger oxidation : synergistic effect”, Inorganic Chemistry Communications,
59(2015)13–16
Beata PACZOSA-BATOR, Leszek CABAJ, Magdalena PIĘK, Robert PIECH, Władysław W. KUBIAK, „Carbon-supported platinum nanoparticle solid-state ion selective electrodes for the determination of potassium”, Analytical Letters 48(2015)2773–2785
Francesco Bozza, Karolina Bator, Władysław W. Kubiak, Thomas Graule, „Effects of Ni doping on the sintering and electrical properties of BaZr0.8Y0.2O3-? proton conducting electrolytr prepared by Flame Spray Synthesis”, J.Europ.Ceramic Society 36(2016)101-107
Edyta Tabor, Jan Połtowicz, Katarzyna Pamin, Sylwia Basąg, Władysław Kubiak, “Influence of substituents in meso-aryl groups of iron µ-oxo porphyrins on their catalytic activity in the oxidation of cycloalkanes”, Polyhedron 119(2016)342-349
Małgorzata Dziubaniuk, Jan Wyrwa, Mieczysław Rękas, Władysław Kubiak, „Własności elektryczne elektrolitu stałego Ba(Ce0,95Ti0,05)0,8Y0,2O3”, Materiały Ceramiczne 68(2016)140-144
GÓRSKI Łukasz , KUBIAK Władysław W., JAKUBOWSKA Małgorzata: “Independent components analysis of the overlapping voltammetric signals”, Electroanalysis, 28(2016) 1470-1477

Additional information:

Obecność na wykładach jest obowiązkowa