Moduł oferowany także w ramach programów studiów:
Informacje ogólne:
Nazwa:
Zaawansowane metody badań materiałów
Tok studiów:
2019/2020
Kod:
CIMT-2-101-BK-s
Wydział:
Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Poziom studiów:
Studia II stopnia
Specjalność:
-
Kierunek:
Inżynieria Materiałowa
Semestr:
1
Profil:
Ogólnoakademicki (A)
Język wykładowy:
Polski
Forma studiów:
Stacjonarne
Prowadzący moduł:
prof. dr hab. inż. Mozgawa Włodzimierz (mozgawa@agh.edu.pl)
Treści programowe zapewniające uzyskanie efektów uczenia się dla modułu zajęć

Przedmiot umożliwia zapoznanie się z podstawami teoretycznymi wybranych metod badań strukturalnych oraz ich zastosowaniem w badaniach struktury i właściwości materiałów.

Opis efektów uczenia się dla modułu zajęć
Kod MEU Student, który zaliczył moduł zajęć zna i rozumie/potrafi/jest gotów do Powiązania z KEU Sposób weryfikacji i oceny efektów uczenia się osiągniętych przez studenta w ramach poszczególnych form zajęć i dla całego modułu zajęć
Wiedza: zna i rozumie
M_W001 Student ma poszerzoną wiedzę na temat metod badań strukturalnych różnych grup materiałów. IMT2A_W03 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
M_W002 Student ma poszerzoną wiedzę z zakresu metod: dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych. IMT2A_W04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
M_W003 Student posiada pogłebioną wiedzę na temat możliwości i ograniczeń stosowania metod dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych w zależności od rodzaju badanych zaawansowanych materiałów. IMT2A_W03 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
Umiejętności: potrafi
M_U001 Student potrafi przygotować próbki do pomiarów w dyfraktometrach xrd, spektrometrach IR, mikroskopach SEM, TEM i AFM. IMT2A_U04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
M_U002 Student potrafi zaplanować tok badania struktury i wybranych właściwości badanych materiałów w oparciu o poznane metody badań. IMT2A_U04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
M_U003 Student potrafi zinterpretować wyniki badań otrzymane w metodach dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz metodach mikroskopowych . IMT2A_U04 Aktywność na zajęciach,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaliczenie laboratorium
Kompetencje społeczne: jest gotów do
M_K001 Student rozumię potrzebę wykonywania badań laboratoryjnych w sposób zapewniających bezpieczeństwo innym osobom. IMT2A_K02 Aktywność na zajęciach,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu,
Zaliczenie laboratorium
M_K002 Student jest świadomy odpowiedzialności za wykonywane badania, twórczo rozwiązuje postawione przed nim zadania i problemy badawcze. IMT2A_K03 Aktywność na zajęciach,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu,
Zaliczenie laboratorium
Liczba godzin zajęć w ramach poszczególnych form zajęć:
SUMA (godz.)
Wykład
Ćwicz. aud
Ćwicz. lab
Ćw. proj.
Konw.
Zaj. sem.
Zaj. prakt
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
60 30 0 30 0 0 0 0 0 0 0 0
Matryca kierunkowych efektów uczenia się w odniesieniu do form zajęć i sposobu zaliczenia, które pozwalają na ich uzyskanie
Kod MEU Student, który zaliczył moduł zajęć zna i rozumie/potrafi/jest gotów do Forma zajęć dydaktycznych
Wykład
Ćwicz. aud
Ćwicz. lab
Ćw. proj.
Konw.
Zaj. sem.
Zaj. prakt
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
Wiedza
M_W001 Student ma poszerzoną wiedzę na temat metod badań strukturalnych różnych grup materiałów. + - + - - - - - - - -
M_W002 Student ma poszerzoną wiedzę z zakresu metod: dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych. + - + - - - - - - - -
M_W003 Student posiada pogłebioną wiedzę na temat możliwości i ograniczeń stosowania metod dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz mikroskopowych w zależności od rodzaju badanych zaawansowanych materiałów. + - + - - - - - - - -
Umiejętności
M_U001 Student potrafi przygotować próbki do pomiarów w dyfraktometrach xrd, spektrometrach IR, mikroskopach SEM, TEM i AFM. - - + - - - - - - - -
M_U002 Student potrafi zaplanować tok badania struktury i wybranych właściwości badanych materiałów w oparciu o poznane metody badań. + - + - - - - - - - -
M_U003 Student potrafi zinterpretować wyniki badań otrzymane w metodach dyfrakcji XRD, spektroskopii IR oraz metodach mikroskopowych . + - + - - - - - - - -
Kompetencje społeczne
M_K001 Student rozumię potrzebę wykonywania badań laboratoryjnych w sposób zapewniających bezpieczeństwo innym osobom. - - + - - - - - - - -
M_K002 Student jest świadomy odpowiedzialności za wykonywane badania, twórczo rozwiązuje postawione przed nim zadania i problemy badawcze. - - + - - - - - - - -
Nakład pracy studenta (bilans punktów ECTS)
Forma aktywności studenta Obciążenie studenta
Sumaryczne obciążenie pracą studenta 129 godz
Punkty ECTS za moduł 5 ECTS
Udział w zajęciach dydaktycznych/praktyka 60 godz
Przygotowanie do zajęć 15 godz
przygotowanie projektu, prezentacji, pracy pisemnej, sprawozdania 20 godz
Samodzielne studiowanie tematyki zajęć 25 godz
Egzamin lub kolokwium zaliczeniowe 2 godz
Dodatkowe godziny kontaktowe 2 godz
Inne 5 godz
Szczegółowe treści kształcenia w ramach poszczególnych form zajęć (szczegółowy program wykładów i pozostałych zajęć)
Wykład (30h):
Struktura materiałów, teoretyczne podstawy i możliwości aplikacyjne wybranych, zaawansowanych metod badań struktury materii

1. Metody badawcze a struktura materii
2. Podstawy teoretyczne metod dyfrakcyjnych oraz metody doświadczalne dyfrakcji rentgenowskiej
3. Rentgenowska analiza fazowa oraz analiza strukturalna
4. Mikroskopia sił atomowych (AFM)
5. Rodzaje metod spektroskopowych. Podstawy teoretyczne spektroskopii oscylacyjnej.
6. Absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni oraz techniki pomiarowe w spektroskopii oscylacyjnej
7. Spektroskopia efektu Ramana

blok: Analityczna mikroskopia elektronowa
1. Podstawy mikroskopii elektronowej, zdolność rozdzielcza mikroskopu. Aberracja i astygmatyzm. Wiązka elektronów i jej właściwości korpuskularno-falowe. Długość fali elektronów.
2. Podstawy budowy mikroskopu elektronowego (SEM i TEM). Metody przygotowania próbek do badań elektrono-mikroskopowych.
3. Oddziaływanie elektronów z materią.
4. Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM). SE, BSE, EBSD.
5. Dyfrakcja elektronowa, prawo Bragga dla dyfrakcji elektronów. Czynnik struktury. Dyfrakcja selektywna, nanodyfrakcja, dyfrakcja Kikuchego, dyfrakcja zbieżnej wiązki, precesja dyfrakcji elektronów.
6. Kontrast w transmisyjnym mikroskopie elektronowym. Podstawy wysokorozdzielczej mikroskopii elektronowej.
7. Skaningowo-transmisyjna mikroskopia elektronowa i jej wykorzystanie w badaniach materiałów. Tomografia elektronowa. Badania in situ.
Mikroanaliza składu chemicznego z wykorzystaniem spektroskopii energii (EDS) i długości fali (WDS) charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Spektroskopia strat energii elektronów (EELS) i filtr energii elektronów (EFTEM).

8. Test zaliczający część teoretyczną zawartą w obydwu blokach wykładów

Ćwiczenia laboratoryjne (30h):
Budowa i działanie aparatury badawczej, analiza wyników eksperymentalnych dla wybranych metod badań struktury materiałów

1.Dyfraktometria proszkowa – aparatura, sposoby przygotowania próbek, wykorzystywane oprogramowanie,
2.Rentgenowska Analiza Fazowa Jakościowa i ilościowa, przykłady innych zastosowań wyników pomiarów rentgenograficznych
3. Budowa i działanie spektrometrów IR i Ramana. Metody i techniki pomiarowe spektroskopii oscylacyjnej.
4. Rejestracja i interpretacja widm oscylacyjnych.
5. Mikroskop AFM – pomiary i analiza skanów.

blok: Analityczna mikroskopia elektronowa
1. Przygotowanie próbek do badań za pomocą SEM oraz TEM.
2. SEM: budowa i zasada działania. Badania mikrostruktury materiałów przy użyciu dedykowanych metod mikroskopii SEM. Wyznaczanie składu chemicznego w mikroobszarach metodą spektrometrii energii promieniowania rentgenowskiego (EDX). Wykorzystanie programów komputerowych do oceny ilościowej elementów mikrostruktury.
3. TEM: budowa i zasada działania. Obserwacje mikrostruktury materiałów w jasnym i ciemnym polu, tworzenie obrazu dyfrakcyjnego dla próbek polikrystalicznych i monokrystalicznych.
4. Dyfrakcja elektronów. Rozwiązywanie dyfraktogramów punktowych oraz pierścieniowych.
5. Nowoczesne techniki obrazowania w TEM: HRTEM, STEM-HAADF. Analiza obrazów HR z zastosowaniem metody FFT. Oszacowanie grubości folii metodą EELS.

Pozostałe informacje
Metody i techniki kształcenia:
  • Wykład: Treści prezentowane na wykładzie są przekazywane w formie prezentacji multimedialnej w połączeniu z klasycznym wykładem tablicowym wzbogaconymi o pokazy odnoszące się do prezentowanych zagadnień.
  • Ćwiczenia laboratoryjne: W trakcie zajęć laboratoryjnych studenci samodzielnie rozwiązują zadany problem praktyczny, dobierając odpowiednie narzędzia. Prowadzący stymuluje grupę do refleksji nad problemem, tak by otrzymane wyniki miały wysoką wartość merytoryczną.
Warunki i sposób zaliczenia poszczególnych form zajęć, w tym zasady zaliczeń poprawkowych, a także warunki dopuszczenia do egzaminu:

zaliczenie przedmiotu związane jest z zaliczeniem każdego bloku laboratoriów na co najmniej ocenę 3.0 oraz zaliczenie testu sprawdzającego część teoretyczna na ocenę co najmniej 3.0 (poprawa testu możliwa w wyznaczonych przez prowadzącego terminach poprawkowych)

Zasady udziału w zajęciach:
  • Wykład:
    – Obecność obowiązkowa: Nie
    – Zasady udziału w zajęciach: Studenci uczestniczą w zajęciach poznając kolejne treści nauczania zgodnie z syllabusem przedmiotu. Studenci winni na bieżąco zadawać pytania i wyjaśniać wątpliwości. Rejestracja audiowizualna wykładu wymaga zgody prowadzącego.
  • Ćwiczenia laboratoryjne:
    – Obecność obowiązkowa: Tak
    – Zasady udziału w zajęciach: Studenci wykonują ćwiczenia laboratoryjne zgodnie z materiałami udostępnionymi przez prowadzącego. Student jest zobowiązany do przygotowania się w przedmiocie wykonywanego ćwiczenia, co może zostać zweryfikowane kolokwium w formie ustnej lub pisemnej. Zaliczenie zajęć odbywa się na podstawie zaprezentowania rozwiązania postawionego problemu. Zaliczenie modułu jest możliwe po zaliczeniu wszystkich zajęć laboratoryjnych.
Sposób obliczania oceny końcowej:

L1, L2, L3 – oceny otrzymane po zaliczeniu bloków laboratoriów (kolejno) XRD, IR, Mikroskopia elektronowa
Z – ocena z testu z części teoretycznej

Wszystkie bloki laboratoryjne muszą być zaliczone pozytywnie (co najmniej 3.0) . W przypadku zaliczania laboratoriów w kolejnych (oprócz podstawowego) terminach, ocena jest średnią arytmetyczną uzyskanych ocen (np. [2+2+4] : 3), nie niższą niż 3.0 w przypadku otrzymania w kolejnym terminie oceny pozytywnej (co najmniej 3.0).
Laboratorium AFM zaliczane jest na „zal” na podstawie obecności i aktywności na zajęciach i nie wchodzi jako odrębna ocena do OK, natomiast zaliczenie tego laboratorium jest konieczne do zaliczenia całości przedmiotu i wystawienia oceny końcowej.
Ocena z testu z części teoretycznej Z musi wynosić co najmniej 3.0 (poprawa testu możliwa w wyznaczonych przez prowadzącego terminach poprawkowych a ocena jest średnią arytmetyczną uzyskanych z testu ocen cząstkowych)

OK – ocena końcowa
OK = 0.2L1 + 0.2L2 + 0.4L3+ 0.2Z
Uzyskane oceny odpowiednio wynoszą:
3.00 < OK < 3.25 – 3.0 (OK=3.25 daje ocenę 3.0)
3.26 < OK < 3.75 – 3.5 (OK=3.75 daje ocenę 3.5)
3.76 < OK < 4.25 – 4.0 (OK=4.25 daje ocenę 4.0)
4.26 < OK < 4.75 – 4.5 (OK=4.75 daje ocenę 4.5)
4.76 < OK – 5.0

Sposób i tryb wyrównywania zaległości powstałych wskutek nieobecności studenta na zajęciach:

Obecność na laboratoriach jest obowiązkowa. W przypadku nieobecności usprawiedliwionej ( np. zwolnienie lekarskie itp.), ze względu na charakter zajęć (laboratoria), sposób i tryb wyrównania zaległości jest ustalany indywidualnie z prowadzącym dany blok laboratoriów.

Wymagania wstępne i dodatkowe, z uwzględnieniem sekwencyjności modułów :

Znajomość podstaw matematyki oraz umiejętność pracy z pakietem Office. Podstawowa wiedza na temat budowy ciał stałych.

Zalecana literatura i pomoce naukowe:

1. Z. Trzaska Durski i H. Trzaska Durska, „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej”, PWN
2. J. Chojnacki „Elementy krystalografii chemicznej i fizycznej’’, PWN
3. M. Handke, M. Rokita, A. Adamczyk „Krystalografia i krystalochemia dla ceramików” Wydawnictwa AGH 2008
4. Z. Kęcki „Podstawy spektroskopii molekularnej”, PWN
5. A. Bolewski, W. Żabiński (red) „Metody badań minerałów i skał”, Wyd. Geologiczne
6. Kozubowski J. Metody transmisyjnej mikroskopii elektronowej, Wydawnictwo „Śląsk”, Katowice, 1975.
7. Williams D., Carter C.B . Transmission Electron Microscopy, Plenum Press, New York, 1996 I 2009 (tom 1-4).
8. Goodhew, P. J., Humphreys J., Beanland R., Electron Microscopy and Analysis, Third Edition, 2000
9. Web resource: UK Centre for Materials Education. Introduction to Electron Microscopes. http://www.materials.ac.uk/elearning/matter/

Publikacje naukowe osób prowadzących zajęcia związane z tematyką modułu:

1. W. Mozgawa, M. Król, J. Dyczek, J. Deja, Investigation of the coal fly ashes using IR spectroscopy, Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy 132 (2014) 889–894.
http://dx.doi.org/10.1016/j.saa.2014.05.052
2. M. Król, W. Mozgawa, J. Morawska, W. Pichór, Spectroscopic investigation of hydrothermally synthesized zeolites from expanded perlite, Microporous and Mesoporous Materials 196 (2014) 216–222.
http://dx.doi.org/10.1016/j.micromeso.2014.05.017
3. A. Adamczyk, W. Mozgawa, The structural studies of mullite-like coatings deposited on carbon, ceramic and steel substrates, Annales de Chimie Science des Materiaux, vol. 33 (2008) Suppl. 1, s.227-234
4. A. Adamczyk, E. Długoń, The FTIR studies of gel and thin films of Al2O3–TiO2 and Al2O3–TiO2–SiO2 systems, Spectrochimica Acta. Part A, Molecular and Biomolecular Spectroscopy, vol. 89 (2012) s. 11-17
5. M. Rokita, W. Mozgawa, A. Adamczyk, Transformation of silicate gels during heat treatment in air and in argon – spectroscopic studies, Journal of Molecular Structure, vol. 1070 (2014) , s. 125 – 135
6. M. Rokita, The comparison of phosphate-titanate-silicate layers on the titanium and Ti6Al4V alloy base, Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, vol. 79, 2011 spec. iss. 4 s. 733–738
7. T. Brylewski, A. Kruk, A. Adamczyk, W. Kucza, M. Stygar, Synthesis and characterization of the manganese cobaltite spinel prepared using two „soft chemical” methods, Materials Chemistry and Physics vol. 137 (2012) s. 310-316
8. Kryshtal, A. Minenkov, S. Bogatyrenko, A. Gruszczyński, Melting process and the size depression of the eutectic temperature in Ag/Ge and Ge/Ag/Ge layered films – Journal of Alloys and Compounds, 786, 2019, 817-825
9. Wrana D., Rodenbücher C., Jany B.R., Kryshtal O., Cempura G., Kruk A., Indyka P., Szot K., Krok F., A bottom-up process of self-formation of highly conductive titanium oxide (TiO) nanowires on reduced SrTiO3, Nanoscale 11 (1), 2019, 89-97
10. Kryshtal A.P., Minenkov A.A., Ferreira P.J., Interfacial kinetics in nanosized Au/Ge films: An in situ TEM study, Applied Surface Science 409, 2017, 343-349
11. S. Lech , A. Gil, G. Cempura, A. Agüero, A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz, “Microstructure of an oxide scale formed on ATI 718Plus superalloy during oxidation at 850°C characterised using analytical electron microscopy”, International Journal of Materials Research, 1, 110, 2019, 42-48
12. A. Kruk, G. Cempura, “Application of analytical electron microscopy and FIB-SEM tomographic technique for phase analysis in as-cast Allvac 718Plus superalloy”, International Journal of Materials Research: 110 (1), 2019, 3-10 https://doi.org/10.3139/146.111678
13. A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz – The 3D imaging and metrology of microstructural elements in innovative materials for clean energy systems and aeronautics, Metals Science Forum, 879, 2017, 1019-1024
14. M. Ziętara, S. Neumeier, M. Göcken, A. Czyrska-Filemonowicz – Characterisation of γ and γ’ phases in 2nd and 4th generations single crystal nickel-base superalloys, Metals and Materials International, 23 (1), 2017, 126-131
15. F. Mao, M. Taher, O. Kryshtal, A. Kruk, A. Czyrska-Filemonowicz, M. Ottosson, A.M. Andersson, U. Wiklund, U. Jansson – A combinatorial study of gradient Ag-Al thin films: microstructure, phase formation, mechanical and electrical properties, ACS Applied Materials & Interfaces, 8 (44), 2016, 330635-330643

Informacje dodatkowe:

Zajęcia laboratoryjne pozwalają zapoznać się z aparaturą badawczą najnowszej generacji i wykonać samodzielnie badania różnego typu materiałów a także inerpretować ich wyniki.
Na zajęciach laboratoryjnych w bloku Analityczna Mikroskopia Elektronowa student zapozna się z budową i obsługą mikroskopów elektronowych (SEM, TEM). Student przygotuje próbkę do badań SEM oraz TEM i wykona badania mikrostruktury i składu chemicznego materiałów przy użyciu dedykowanych metod mikroskopii.

Wybrane zaawansowane metody badawcze znajdują swoje zastosowanie w pracach magisterskich oraz doktorskich.