Moduł oferowany także w ramach programów studiów:
Informacje ogólne:
Nazwa:
Metody badań strukturalnych
Tok studiów:
2019/2020
Kod:
CTCH-1-604-s
Wydział:
Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Poziom studiów:
Studia I stopnia
Specjalność:
-
Kierunek:
Technologia Chemiczna
Semestr:
6
Profil:
Ogólnoakademicki (A)
Język wykładowy:
Polski
Forma studiów:
Stacjonarne
Prowadzący moduł:
prof. dr hab. inż. Mozgawa Włodzimierz (mozgawa@agh.edu.pl)
Treści programowe zapewniające uzyskanie efektów uczenia się dla modułu zajęć

Przedmiot umożliwia zapoznanie się z podstawami teoretycznymi wybranych metod badań strukturalnych oraz ich zastosowaniem w badaniach struktury i właściwości materiałów.

Opis efektów uczenia się dla modułu zajęć
Kod MEU Student, który zaliczył moduł zajęć zna i rozumie/potrafi/jest gotów do Powiązania z KEU Sposób weryfikacji i oceny efektów uczenia się osiągniętych przez studenta w ramach poszczególnych form zajęć i dla całego modułu zajęć
Wiedza: zna i rozumie
M_W001 Posiada wiedzę z podstawowych praw fizyki i chemii wykorzystywanych w dyfrakcyjnych i spektroskopowych metodach pomiarowych. W szczególności rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej oraz spektroskopii w podczerwieni. TCH1A_W04 Aktywność na zajęciach,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Wynik testu zaliczeniowego
M_W002 Ma rozszerzoną wiedzę w zakresie budowy i działania spektrometrów IR, Ramana oraz podstawową wiedzę o budowie i działaniu spektrometrów NMR i EPR. Zapoznał się z budową i działaniem proszkowych dyfraktometrów rentgenowskich na poziomie rozszerzonym, posiada również podstawową wiedzę na temat budowy i zasad działania dyfraktometrów do pomiarów monokryształów. TCH1A_W04 Aktywność na zajęciach,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Wynik testu zaliczeniowego
Umiejętności: potrafi
M_U001 Posiada umiejętność przygotowania próbek i zaplanowania warunków pomiarowych w zależności od techniki pomiarowej jak i szukanych właściwości strukturalnych materiałów. TCH1A_U03, TCH1A_U04 Aktywność na zajęciach,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
M_U002 Posiada umiejętność interpretacji i analizy dyfraktogramów – potrafi dokonać analizy fazowej jakościowej i ilościowej. TCH1A_U03, TCH1A_U04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
M_U003 Posiada umiejętność interpretacji i analizy widm IR, Ramana oraz NMR. TCH1A_U03, TCH1A_U04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
M_U004 Posiada umiejętność wyciągania wniosków dotyczących podstawowych własności strukturalnych badanych materiałów. TCH1A_U03, TCH1A_U04 Aktywność na zajęciach,
Kolokwium,
Sprawozdanie,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
Kompetencje społeczne: jest gotów do
M_K001 Aktywnie zdobywa wiedzę oraz umiejętności analityczne wykorzystując pracę zespołową jak i indywidualną. TCH1A_K01 Aktywność na zajęciach,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
M_K002 W sposób kreatywny potrafi rozwiązywać problemy i z determinacją poszukiwać odpowiedzi na zadane pytanie. TCH1A_K01 Aktywność na zajęciach,
Sprawozdanie,
Udział w dyskusji,
Wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych,
Zaangażowanie w pracę zespołu
Liczba godzin zajęć w ramach poszczególnych form zajęć:
SUMA (godz.)
Wykład
Ćwicz. aud
Ćwicz. lab
Ćw. proj.
Konw.
Zaj. sem.
Zaj. prakt
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
45 15 0 30 0 0 0 0 0 0 0 0
Matryca kierunkowych efektów uczenia się w odniesieniu do form zajęć i sposobu zaliczenia, które pozwalają na ich uzyskanie
Kod MEU Student, który zaliczył moduł zajęć zna i rozumie/potrafi/jest gotów do Forma zajęć dydaktycznych
Wykład
Ćwicz. aud
Ćwicz. lab
Ćw. proj.
Konw.
Zaj. sem.
Zaj. prakt
Zaj. terenowe
Zaj. warsztatowe
Prace kontr. przejść.
Lektorat
Wiedza
M_W001 Posiada wiedzę z podstawowych praw fizyki i chemii wykorzystywanych w dyfrakcyjnych i spektroskopowych metodach pomiarowych. W szczególności rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej oraz spektroskopii w podczerwieni. + - - - - - - - - - -
M_W002 Ma rozszerzoną wiedzę w zakresie budowy i działania spektrometrów IR, Ramana oraz podstawową wiedzę o budowie i działaniu spektrometrów NMR i EPR. Zapoznał się z budową i działaniem proszkowych dyfraktometrów rentgenowskich na poziomie rozszerzonym, posiada również podstawową wiedzę na temat budowy i zasad działania dyfraktometrów do pomiarów monokryształów. + - - - - - - - - - -
Umiejętności
M_U001 Posiada umiejętność przygotowania próbek i zaplanowania warunków pomiarowych w zależności od techniki pomiarowej jak i szukanych właściwości strukturalnych materiałów. - - + - - - - - - - -
M_U002 Posiada umiejętność interpretacji i analizy dyfraktogramów – potrafi dokonać analizy fazowej jakościowej i ilościowej. - - + - - - - - - - -
M_U003 Posiada umiejętność interpretacji i analizy widm IR, Ramana oraz NMR. - - + - - - - - - - -
M_U004 Posiada umiejętność wyciągania wniosków dotyczących podstawowych własności strukturalnych badanych materiałów. - - + - - - - - - - -
Kompetencje społeczne
M_K001 Aktywnie zdobywa wiedzę oraz umiejętności analityczne wykorzystując pracę zespołową jak i indywidualną. - - + - - - - - - - -
M_K002 W sposób kreatywny potrafi rozwiązywać problemy i z determinacją poszukiwać odpowiedzi na zadane pytanie. - - + - - - - - - - -
Nakład pracy studenta (bilans punktów ECTS)
Forma aktywności studenta Obciążenie studenta
Sumaryczne obciążenie pracą studenta 60 godz
Punkty ECTS za moduł 2 ECTS
Udział w zajęciach dydaktycznych/praktyka 45 godz
przygotowanie projektu, prezentacji, pracy pisemnej, sprawozdania 9 godz
Samodzielne studiowanie tematyki zajęć 2 godz
Egzamin lub kolokwium zaliczeniowe 2 godz
Dodatkowe godziny kontaktowe 2 godz
Szczegółowe treści kształcenia w ramach poszczególnych form zajęć (szczegółowy program wykładów i pozostałych zajęć)
Wykład (15h):
  1. Pojęcie struktury oraz uporządkowania bliskiego i dalekiego zasięgu.
  2. Oddziaływanie fali elektromagnetycznej z materią. Podział i klasyfikacja metod badań strukturalnych.
  3. Podstawy teoretyczne spektroskopii oscylacyjnej.
  4. Absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni.
  5. Spektroskopia efektu Ramana.
  6. Budowa i działanie spektrometrów.
  7. Metody i techniki pomiarowe.
  8. Zastosowanie spektroskopii oscylacyjnej.
  9. Interpretacja i analiza widm spektroskopowych.
  10. Magnetyczny rezonans jądrowy i jądrowy rezonans kwadrupolowy.
  11. Elektronowy rezonans paramagnetyczny EPR.
  12. Podstawy teoretyczne metod dyfrakcyjnych.
  13. Rentgenografia proszkowa.
  14. Rentgenografia monokryształów, powłok i cienkich filmów.
  15. Neutronowe i elektronowe metody dyfrakcyjne.
Ćwiczenia laboratoryjne (30h):
  1. XRD-1. Ćwiczenia wstępne – tablicowe.

    Przypomnienie podstaw dyfraktometrii: równanie Bragga, wskaźnikowanie, analiza fazowa jakościowa, parametry komórki elementarnej, metoda wzorca wewnętrznego.

  2. XRD-2. Nauka obsługi rentgenowskiego dyfraktometru proszkowego.

    Zapoznanie się z budową urządzenia oraz z podstawami optyki rentgenowskiej. Nauka oprogramowania do analizy fazowej jakościowej z użyciem baz danych strukturalnych.

  3. XRD-3. Przygotowanie próbek oraz warunków pomiarowych.

    Przygotowanie próbek o odpowiednim uziarniwniu oraz zawierających wzorzec wewnętrzny do analizy fazowej jakościowej. Przygotowanie warunków pomiarowych i optymalizacja parametrów pomiarowych.

  4. XRD-4. Analiza dyfraktogramów cz.I

    Analiza fazowa jakościowa dyfraktogramów oparta na porównaniu z bazami danych strukturalnych. Wskaźnikowanie dyfraktogramu.

  5. XRD-5. Analiza dyfraktogramów cz.II

    Analiza fazowa ilościowa metodą wzorca wewenętrznego.

  6. XRD-6. Obliczanie podstawowych parametrów strukturalnych.

    Na podstawie takich wyników pomiarowych jak położenie refleksów dyfrakcyjnych, szerokości połówkowych, wskaźników HKL oraz składu fazowego obliczanie parametrów komórek elementarnych oraz wielkości krystalitów metodą Scherrer’a. Demonstracja analizy fazowej ilościowej metodą pełnego dopasowania (metoda Rietvelda).

  7. IR-1. Wstęp teoretyczny o metodzie IR.

    Demonstracja budowy i omówienie zasad działania spektrometru FTIR. Samodzielne wykonanie pomiarów widm IR techniką pastylki KBr.

  8. IR-2. Omówienie problemu artefaktów na widmach.

    Samodzielne usuwanie artefaktów ze zmierzonego widma: korekta linii bazowej i gładzenie.

  9. IR-3. Omówienie ważności określania pozycji pasm.

    Samodzielne szukanie na zmierzonym widmie pozycji pasm za pomocą drugiej pochodnej przy zastosowaniu różnych stopni jej gładzenia.

  10. IR-4. Omówienie problemu nakładania się pasm.

    Samodzielne wykonanie rozkładu wybranego ze zmierzonego widma pasma o złożonej obwiedni na pasma składowe.

  11. IR-5. Omówienie problemów związanych z identyfikacją i przypisaniami.

    Samodzielna próba identyfikacji zmierzonego widma na podstawie tabel korelacji i baz danych. Samodzielna próba przypisania pasm na podstawie otrzymanych w materiałach do zajęć wyników obliczeń widm teoretycznych dla modeli molekuł.

  12. IR-6. c.d. Omówienie problemów związanych z identyfikacją i przypisaniami.

    Kontynuacja samodzielnej próby identyfikacji zmierzonego widma na podstawie tabel korelacji i baz danych. Kontynuacja samodzielna próby przypisania pasm na podstawie otrzymanych w materiałach do zajęć wyników obliczeń widm teoretycznych dla modeli molekuł.

  13. NMR-1. Wstęp teoretyczny.

    Podstawy spektroskopii MAS NMR

  14. NMR-2. Analiza wyników pomiarowych.

    Interpretacja widm MAS NMR.

  15. Zajęcia końcowe.

    Student ma możliwość dokończenia zadań laboratoryjnych. Przedstawienie raportu z dokonanych ćwiczeń laboratoryjnych.

Pozostałe informacje
Metody i techniki kształcenia:
  • Wykład: Treści prezentowane na wykładzie są przekazywane w formie prezentacji multimedialnej w połączeniu z klasycznym wykładem tablicowym wzbogaconymi o pokazy odnoszące się do prezentowanych zagadnień.
  • Ćwiczenia laboratoryjne: W trakcie zajęć laboratoryjnych studenci samodzielnie rozwiązują zadany problem praktyczny, dobierając odpowiednie narzędzia. Prowadzący stymuluje grupę do refleksji nad problemem, tak by otrzymane wyniki miały wysoką wartość merytoryczną.
Warunki i sposób zaliczenia poszczególnych form zajęć, w tym zasady zaliczeń poprawkowych, a także warunki dopuszczenia do egzaminu:

Warunkiem zaliczenia przedmiotu jest przeprowadzenie wszystkich ćwiczeń laboratoryjnych oraz oddanie raportów końcowych.

Zasady udziału w zajęciach:
  • Wykład:
    – Obecność obowiązkowa: Nie
    – Zasady udziału w zajęciach: Studenci uczestniczą w zajęciach poznając kolejne treści nauczania zgodnie z syllabusem przedmiotu. Studenci winni na bieżąco zadawać pytania i wyjaśniać wątpliwości. Rejestracja audiowizualna wykładu wymaga zgody prowadzącego.
  • Ćwiczenia laboratoryjne:
    – Obecność obowiązkowa: Tak
    – Zasady udziału w zajęciach: Studenci wykonują ćwiczenia laboratoryjne zgodnie z materiałami udostępnionymi przez prowadzącego. Student jest zobowiązany do przygotowania się w przedmiocie wykonywanego ćwiczenia, co może zostać zweryfikowane kolokwium w formie ustnej lub pisemnej. Zaliczenie zajęć odbywa się na podstawie zaprezentowania rozwiązania postawionego problemu. Zaliczenie modułu jest możliwe po zaliczeniu wszystkich zajęć laboratoryjnych.
Sposób obliczania oceny końcowej:

Na ocenę z laboratorium składają się trzy oceny cząstkowe (wagi podane w nawiasach): ocena raportu z laboratorium XRD (30%), ocena raportu z laboratorium IR (30%) oraz ocena kolokwium zaliczeniowego (40%).
Ocena końcowa jest średnią arytmetyczną ocen z laboratorium uzyskanych w poszczególnych terminach i nie może być mniejsza niż 3.0.

Sposób i tryb wyrównywania zaległości powstałych wskutek nieobecności studenta na zajęciach:

Udział w zajęciach laboratoryjnych jest obowiązkowy.

Wymagania wstępne i dodatkowe, z uwzględnieniem sekwencyjności modułów :
  • Bezwzględne dostosowanie się do wymogów bezpieczeństwa pracy w laboratoriach IR i XRD.
  • Obowiązkowe uczestnictwo w zajęciach laboratoryjnych.
Zalecana literatura i pomoce naukowe:

. Z. Trzaska Durski i H. Trzaska Durska, „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej”, PWN.
2. J. Chojnacki ‘’Elementy krystalografii chemicznej i fizycznej’’, PWN.
3. Z. Kęcki, „Podstawy spektroskopii molekularnej”, PWN.
4. A. Bolewski, W. Żabiński (red) „Metody badań minerałów i skał”, Wyd. Geologiczne.
5. A. Oleś, „Metody doświadczalne fizyki ciała stałego”, Wyd. Naukowo-Techniczne.
6. J. Stankowski, W. Hilczer, „Wstęp do spektroskopii rezonansów magnetycznych”, PWN.

Publikacje naukowe osób prowadzących zajęcia związane z tematyką modułu:

Nie podano dodatkowych publikacji

Informacje dodatkowe:

Brak